重铬酸钾滴定法测定海洋沉积物中氧化亚铁的不确定度评定
2021-10-11郭升平
化学分析计量 2021年9期
郭升平
(福建省测试技术研究所,福州 350003)
海洋沉积物标准物质作为测试沉积物中元素含量的对比标准,是地球化学测试中量值同一指标的重要依据,也可用于日常分析中质量控制和分析仪器的校正。氧化亚铁是海洋沉积物定值成分之一。氧化亚铁的分析方法通常有电位滴定法、氧化还原滴定法、重铬酸钾滴定法等[1-4]。与高效液相色谱法、离子色谱法、X 射线荧光法、电感耦合等离子体质谱法、分光光度法等仪器分析法相比,滴定分析法属于容量分析,其相对标准不确定度较小且低于仪器分析法的相对标准不确定度[5-13],适用于氧化亚铁的测定。
测量不确定度用于表征合理赋予被测量值的分散性,给出测量结果的置信度和置信区间,是与测量结果相关联的一个参数[14-15]。不确定度定量表达了测量结果可疑程度,也可以说明实验室的测量能力水平。通过对测量不确定度的研究,可以评估所测结果是否可信,评价滴定过程中人工操作和设备操作的精度差异;通过识别检测过程中各因素对测量结果的影响程度,可以有针对性地对检测过程的关键环节进行控制,以降低测量不确定度。目前重铬酸钾滴定法测定海洋沉积物中氧化亚铁不确定度的评定未见报道。笔者根据GB/T 14506.14—2010,建立重铬酸钾滴定法测定海洋沉积物中氧化亚铁含量不确定度的评定方法。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
电子天平:ME204 型,称量范围为0~200 g,分辨率为±0.1 mg,校准误差为±0.2 mg,梅特勒-托利多国际贸易(上海)有限公司。……
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