那勃，孟建华

[天津市产品质量监督检测技术研究院，国家金银饰品质量监督检验中心（天津），天津 300384]

银在自然界中可以单质状态存在，在古代主要用于制造饰品和货币，是最早被人类使用的化学元素之一［1］。如今，高纯银（ωAg≥999‰）主要应用于半导体、礼品及饰品制造业等，由于在加工过程中高纯银可能引入一定量的杂质元素，因此其纯度的测定受到广大消费者、检验机构以及生产厂家的广泛关注。

目前，电感耦合等离子体差减法因其具有测试速度快、检出限低、精密度高等优点而广泛应用于高纯银的测试［2-3］，其原理为测试高纯银中多种杂质元素，之后用1 000‰差减杂质元素总含量，即得主体银含量。根据对银基体的处理方式，主要可分为两种方法：一种为GB／T 38162—2019 中处理方式，将银用硝酸溶解后进行测试，差减22 种杂质元素含量后得银含量［4］；另一种为GB／T 11067.1—2006和GB／T 21198.5—2007 中处理方式，样品用硝酸溶解后加入盐酸，将高浓度的银基体以氯化银沉淀的方式进行过滤分离，之后进行测试，以差减法方式得出主体银含量［5-6］。

由于高浓度银基体易生成沉淀，且仪器雾化器、泵管等结构易残留试液，因此在实际测试中，若未对高浓度银基体进行分离，则经常有仪器雾化器、泵管等处残留白色的氯化银沉淀的情况，从而导致仪器运行不畅。此外，高浓度的银基体还会带来谱线干扰。目前高纯银的大多数标准和测试方法中均采用氯化银沉淀分离银基体法［7-9］。虽然氯化银沉淀对部分元素有较好的吸附效果，但是刘继升等［10］通过研究指出，氯化银沉淀会吸附铅、镉等元素，导致测试结果偏低；……