张 琴,周雯闻

(中天钢铁集团有限公司,常州 213100)

锆质耐火材料在冶金工业中应用十分广泛。在复合碳及碳化物后,铝镁质、锆质耐火材料的性能会得到明显改善,如耐侵蚀性能增强,耐火度及荷重软化温度提高,高温蠕变率降低,抗热震性能变好,但也增加了其中化学成分分析的难度。耐火材料中的二氧化锆、三氧化二铝、二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁及二氧化钛等氧化物对冶金产品质量的影响巨大,冶金行业需要建立快速、准确可靠地测定耐火材料中氧化物含量的方法,以完善耐火材料的质量管理体系、提升耐火材料的质量监管水平。

耐火材料中化学成分测定的传统方法为化学湿法,但传统方法仅能进行单元素分析,不仅过程复杂,而且耗费人工和试剂较多,分析效率较低。X 射线荧光光谱法(XRFS)检测快速,且可多元素同时测定,已被广泛地应用于冶金工业。通常采用压片法或熔融法制样后,再使用XRFS进行化学成分含量的测定。压片法制样简单,但其不能消除粒度、偏析和矿物效应的影响;熔融法操作虽然较复杂,但其可以完全消除矿物效应和粒度效应,减小甚至消除吸收-增强效应,除此之外,还可根据样品类型,自制校准用标准样品,进而得到较宽的检测范围[1-6]。但是,在应用熔融法制备含碳及碳化硅的铝镁质、锆质耐火材料的样片时,还需要解决2个问题:①碳和碳化物等还原性物质会在高温熔融过程中严重侵蚀铂-金坩埚[3];②三氧化二铝、二氧化锆等难熔氧化物熔点较高,可能会影响样品的熔融效果[2-4]。……