黄欣博,王 鹏,赵荣林,王少军,凌凤香

(中国石油化工股份有限公司 大连石油化工研究院,大连 116000)

近年来,国内外环保相关法规日益严格,为了解决燃油产品带来的环境问题,很多学者致力于脱硫、脱氮加氢催化剂的研究[1-3]。镍和钴常作为钼系或钨系硫化物加氢催化剂的第一助剂,而磷常作为该类催化剂的第二助剂[4],研究表明,磷能显著提高加氢催化剂脱硫、脱氮的活性,其机理主要表现在磷的添加能调整催化剂孔径、结构,改变催化剂表面酸度;修饰氧化铝载体,以减少载体与活性成分间的相互作用;同时可调整催化剂表面活性相结构[5]。适量磷的加入能提高加氢催化剂的活性,但过量的磷反而会导致加氢催化剂活性降低,这是因为加氢催化剂中过量的磷会与钼、镍等活性成分形成稳定结构[6]。由此可见,建立一种快速、可靠的加氢催化剂中磷元素含量的测定方法至关重要。

目前加氢催化剂中磷含量的测定方法主要有电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[7]、X射线荧光光谱法(XRFS)[8]、分光光度法[9]、重量法[10]等。其中,分光光度法因准确度高、方法成熟且所需仪器设备简单,常作为磷元素分析的经典方法,但该方法同样也有着显色过程复杂、消耗大量化学试剂等缺点;传统的XRFS因快速、无损、操作简单等优点受到了广泛应用,但该方法多用于定性和半定量分析,对特定元素定量分析的准确度还有待提高[11]。本工作采用高灵敏度和高专一性的Phoebe型单波长X 射线荧光磷含量分析仪对加氢催化剂样品中的磷进行定量分析,该方法操作简便,准确度高,能满足日常工作中对磷的定量分析需求。……