王 丁,齐白羽,王 卓,刘静静

(西北矿冶研究院,白银 730900)

粗铅是一种冶金中间体,除含铅外,还含有铜、银、铋、砷、锑等杂质元素。粗铅中铅含量较高,质量分数最高可达98%,其主要用于铅精炼和提纯;而其杂质元素的种类和含量不仅关系着粗铅的交易价格,还关系着粗铅精炼方案的确定。

粗铅成品呈颗粒状,锑在其中分布并不均匀,为使所取样品具有代表性,通常会称量5～10 g样品用于测试其中锑含量,但由于称样量较大,铅基体效应对锑的测定影响较大。为了排除基体效应,通常采用沉淀法[1-2]去除铅,但是锑易水解,很容易和铅形成共沉淀,致使锑测定值偏低,该法只适用于低含量锑的测定[3-4]。文献[5]在10%(体积分数)硝酸溶液中加入酒石酸,以此来抑制锑的水解,但是对于高含量的锑(实际生产中,粗铅中锑的质量分数可达2%～5%)收效甚微,且酒石酸的存在还会影响后续的仪器测定。文献[6-7]在采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定粗铅样品中锑的含量时,通过基体匹配法消除了铅的干扰,但是溶液中高含量的铅极易堵塞雾化器出口,造成仪器灵敏度降低,测定准确度下降。文献[8]采用硝酸和酒石酸的混合溶液溶解样品,用硫酸除碳,硫酸联胺作为还原剂还原Sb5＋,用硫酸铈滴定法测定高铋铅中锑含量,该方法仅适用于分析称样量小于1 g的样品,当称样量为5～10 g时,产生的铅沉淀将严重影响终点的判断。

为了解决以上问题,本工作以氨水溶液作为酸度调节剂,将样品溶液酸度调节至某一特定值,可使锑定量水解而铅不发生沉淀,然后用硫酸溶解沉淀,用硫酸炭化产生的碳还原Sb5＋为Sb3＋,用硫酸铈滴定法测定锑含量,以期为锑含量的准确测定提供参考。……