四酸微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中6种重金属元素
2021-10-11周富强黄凤红
周富强,刘 松,冉 菲,黄凤红
(贵阳海关综合技术中心,贵阳 550081)
农产品的质量安全是社会关注的热点之一,土壤为农产品的主要生长载体,其质量是评价无公害农产品、绿色食品[1]、农用地[2]等优劣的重要指标。快速、准确测定土壤中重金属元素的含量,对于提高土壤质量、满足土壤的管理和决策需要具有重要意义。
在对重金属元素含量进行测定前,需要先对土壤进行消解处理,将其中的目标元素释放出来。我国土壤重金属检测标准中涉及的前处理方法主要为湿法消解[3],该方法步骤繁琐,且消解效率较低。微波消解法具有空白值低、消解时间短、能量消耗少、污染程度小、可降低易挥发痕量元素的损失、易于实现自动化操作等优点,在土壤、沉积物检测领域应用广泛[4-9]。一般采用原子吸收光谱法[10-12]、X 射线荧光光谱法(XRFS)[13]、氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)[14]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)等测定土壤样品中的Pb、Cu、Zn、Ni、As和Cr等元素,其中ICP-AES具有检测灵敏度高、精密度好、抗干扰能力强、线性范围宽等优点[15],常用于土壤中重金属含量的测定[16-17]。由于前处理条件对测定结果影响较大,本工作优化了样品称样量和消解体系,建立了四酸微波消解-ICP-AES同时测定土壤中的Pb、Cr、Cu、As、Ni、Zn含量的方法,解决了Pb、Cr、Ni等元素消解不彻底等问题,以期为土壤的实际检测工作提供思路。
1 试验部分
1.1 仪器与试剂
Agilent 5100型电感耦合等离子体原子发射光谱仪;TOPEX+型微波消解仪;XPE-204 型电子天平;EG37C型电热板;Milli-Q 型超纯水系统。
Pb、Cr、As、Cu、Ni、Zn 单标准储备溶 液:1 000 mg·L-1。……
