侯宇晗，白若玉，朱桂杰，刘晓龙，李玉庆，田庚方，余周香，刘蕴韬，李眉娟，孙 凯，陈东风

(中国原子能科学研究院，北京 102413)

Al-Cu-Mg系铝合金(2XXX系)称为高强度硬铝，在航空航天领域占据重要地位。其中，2024铝合金(AA2024)是该系合金的代表性材料，抗拉强度为400～500 MPa[1]，具有优秀的塑性、疲劳寿命、断裂韧性和抗疲劳裂纹扩展性能以及良好的耐热性。2024铝合金由于问世较早，其加工工艺相对成熟、性能稳定，如今仍作为民用飞机的结构材料广泛使用。作为结构材料，2024铝合金的主要工程指标是服役力学环境适应性以及形变加工稳定性，随着精加工工艺复杂程度与服役性能需求的提升，对铝合金力学性能提出了更高的要求[2-3]。Al-Cu-Mg系铝合金一般为多晶材料，晶粒形貌与取向影响铝合金的力学性能。其中，晶粒取向的择优分布会在材料内部形成各类织构，使材料产生各向异性，从而在不同宏观方向出现力学性能不均，在很多情况下限制了材料的进一步使用。因此，国内外学者已开展了众多关于织构演变规律及其机理的研究。

毛卫民等[4]对铝合金织构进行了机理性研究，给出了铝合金轧制织构的演化规律；陈志永等[5]通过实验测试与模拟计算给出了不同初始织构条件下铝合金板材轧制织构的终态分布结果；Engler等[6]由滑移系理论出发分析了剪切带与轧制织构的联系；Zhai等[7]指出穿晶断裂过程与加载方向以及相邻晶粒间滑移系的相对空间位置有关，提出了基于倾斜角与扭转角的微裂纹穿晶合并的动力学模型；Liu等[8]的工作表明，Goss{011}〈100〉取向晶粒与相邻晶粒的倾斜角与扭转角很大，能有效抑制裂纹延展；Zhao等[9]与Li等[10]研究了提升Goss织构体积分数的加工工艺，并指出Al-Cu-Mg板材经均匀化处理-退火-热轧-冷轧-固溶-自然时效后的Goss织构体积分数较大，断裂韧性水平明显高于Brass、S、Copper织构较强的板材。

作为工程结构材料，铝合金内部结构的协同作用决定了材料的宏观力学性能，材料内部织构的宏观表征是解释晶粒取向与力学性能关联的重要方式。目前，研究铝合金晶粒形貌与取向的常用实验方法为电子背散射(EBSD)[7-10]和X射线衍射(XRD)[6,9-10]，这两种方法可反映板材特定区域的微区特性。然而，铝合金板材在铸态、小变形冷轧态以及热处理后，其内部的晶粒较粗大[11]，而EBSD的取样体积较小，XRD探测的则是板材表层信息，因此它们对晶粒取向的统计性描述能力存在不足。由于研究手段的限制，对铸态、小变形冷轧态等工艺的铝合金宏观织构及与力学性能的关联性研究较少。中子衍射具有穿透性强的优势[12-14]，可表征材料内晶粒取向的宏观分布[13]。本研究基于中子衍射方法开展不同冷轧变形量下2024铝合金板材的宏观织构研究，并与EBSD的实验结果进行对照；同时使用标准拉伸试验测试板材的抗拉强度、屈服强度与延伸率，探究2024铝合金板材织构与力学性能之间的联系。

1 实验方法

1.1 样品制备

初始实验样品采用符合工业生产标准的2024铝合金板材铸态坯件，其实测合金组分列于表1。坯件的板材初始尺寸为600 mm×600 mm×6 mm，按实验需要进行等分，线切割后所得样品板材尺寸为150 mm×100 mm×6 mm(RD×TD×ND，RD为轧向，TD为横向，ND为纵向)，并对切割后的板材分别采用不同工艺参数的退火→冷轧→固溶→自然时效处理。其中，板材的冷轧变形量分别选择10%、30%、50%和65%；退火温度选择340 ℃/1 h；固溶实验在OTF-1200X-L管式炉中进行，采用到温放样方式，固溶制度为475 ℃/1 h；固溶后进行自然时效处理。具体工艺参数列于表2。

表1 实验用2024铝合金板材成分含量实测值Table 1 Experimental chemical composition of AA2024 plates

表2 2024铝合金板材冷轧与热处理制度参数Table 2 Cold rolling and heat treatment strategies of AA2024 plates

1.2 实验流程

标准拉伸实验在WD3100万能试验机上进行。实验样品采用片状拉伸试样，按照测试标准GB/T 228—2002进行制备，并沿与轧制方向呈0°(RD)、45°和90°(TD)分别取样，如图1所示。分别测量样品的抗拉强度Rm、屈服强度Rp0.2与延伸率A。测量结果取3个样品的测试平均值。

图1 拉伸试样形状及尺寸(a)及各向异性拉伸测试取样示意图(b)Fig.1 Shape and dimension of sample for tensile test (a) and tension test sample of mechanical anisotropy (b)

将样品经240、600、1 000、2 000、5 000目砂纸粗磨后机械抛光，用酒精清洗并吹干，随后进行电解抛光，电解抛光选用V(HClO4)∶V(C2H5OH)=1∶9的抛光溶液，电压为25～30 V。采用JEOL JSM 7001F场发射扫描电子显微镜观察样品的晶粒尺寸与分布，并使用EBSD探头观察样品微区晶粒形貌分布。使用OIM软件对得到的EBSD原始数据分析处理得到所需的晶粒照片。

采用中子衍射技术对2024铝合金板材的体织构进行测量，实验是在德国Meitner-Leibnitz-Zentrum的STRESS-SPEC谱仪上完成的。将冷轧-固溶-自然时效后的2024铝合金板材进行线切割，其轧面尺寸为10 mm×10 mm，并将所切样品按相同宏观方向累计叠放为近似立方体，采用胶水进行粘合，样品体积约为1 000 mm3；实验所用中子波长为0.165 nm-1；在欧拉环初始位置(ω=0°)时，样品轧向与入射中子束平行；选择{111}{200}{220}作为探测的衍射晶面，所得极图对应的欧拉环步距为Δφ=5°、Δχ=10°，各点的测量时长Δt=10 s。图2示出了织构测试欧拉环与测量极图的简图。由上述空间几何关系，中子衍射实验所测得的极图结果所对应宏观坐标系关系为：φ=0°为板材横向方向；φ=90°为轧制方向。

图2 中子衍射织构测量与特征参数简图Fig.2 Sketch of neutron diffraction texture measurement and crucial parameter

2 实验测试结果

2.1 力学性能测试

2024铝合金板材坯件经10%、30%、50%、65%冷轧变形，并在475 ℃/1 h固溶制度以及自然时效后，所得终态板材样品沿轧向(φ=0°)的拉伸性能实验结果如图3所示。

Rm——抗拉强度;Rp0.2——屈服强度； A——延伸率图3 2024铝合金拉伸性能变化Fig.3 Tensile properties of AA2024 plates

由图3可看出，2024铝合金在冷轧变形量为10%时沿轧向的屈服强度与抗拉强度相对较高，而延伸率相对较低；当冷轧变形量增加为30%时，抗拉强度与屈服强度均有所下降，ΔRm=12 MPa，ΔRp0.2=18 MPa，而延伸率则有所增加，ΔA=4.5%；随着冷轧变形量进一步增加至50%与65%，板材的屈服强度与抗拉强度相对于30%时无明显变化；延伸率变化ΔA<2%。这表明板材在冷轧变形量10%增加至30%时的力学性能变化相对明显，其中，强度下降，延伸率上升；而在冷变形量30%、50%、65%及以上时，板材的强度相对稳定，而延伸率稍有变化。

为进一步研究相同冷轧变形量下板材的力学性能各向异性程度，分别测试了冷轧变形量为10%、30%、50%、65%的2024铝合金板材在不同宏观方向的拉伸性能，结果如图4所示。

由图4可知，对于不同冷轧变形量的2024铝合金板材，其力学性能各向异性的特征基本相似：冷轧变形量为10%、30%、65%时，板材沿轧向方向的抗拉强度与屈服强度最大，沿45°方向最小，沿横向方向介于轧向与45°之间；而板材的延伸率变化与其相反，沿轧向方向最小，沿45°方向最大，沿横向方向同样介于轧向与45°之间；值得关注的是，冷轧变形量50%板材的抗拉强度与屈服强度沿轧向方向最大，沿横向方向最小，沿45°方向介于轧向和横向之间。

图4 2024铝合金板材沿0°、45°、90°的拉伸性能Fig.4 Tensile properties anisotropy along 0°, 45°, and 90° directions of AA2024 plates

定量观察数据发现，不同冷轧态下，板材的力学性能的各向异性的程度存在差异；冷轧变形量为10%和65%时，板材沿不同方向的抗拉强度、屈服强度与延伸率的差值较大，力学性能的各向异性相对明显；与之相比，冷轧变形量为30%和50%的板材沿不同方向的抗拉强度、屈服强度与延伸率的差值较小，力学性能的各向异性程度相对较弱。

对相同冷变形量的板材，沿不同方向的屈服强度与延伸率变化有如下关系：当屈服强度相对较大时，板材的延伸率相对较小；反之亦然。

2.2 晶粒尺寸与形貌分布

图5为冷轧变形量为10%、30%、50%、65%的铝合金板材经475 ℃/1 h固溶后，材料内部晶粒尺寸的分布情况。

图5 固溶处理的2024铝合金板材EBSD晶粒形貌Fig.5 EBSD grain morphology of AA2024 plates with solution treatment

可看出，冷轧变形量为10%时，板材内部主要为沿轧制方向拉长的粗大晶粒，且晶粒尺寸不均：沿RD方向晶粒尺寸分布在300～500 μm之间，沿ND方向分布在120～150 μm之间；冷轧变形量增加至30%时，晶界形貌不规则；晶粒尺寸有所减小，沿RD方向分布在200～400 μm之间；沿ND方向有所增大，约150 μm左右；50%变形量时，晶粒明显细化，沿RD方向尺寸明显减小，主要分布在100～300 μm之间；沿ND方向尺寸也进一步减小，约80 μm左右；65%冷变形量下，晶粒进一步细化，沿RD方向尺寸明显减小，分布在70～120 μm之间，沿ND方向晶粒尺寸平均约50 μm，同时板材中出现了细化的等轴晶粒，尺寸约30 μm。

2.3 EBSD与中子衍射织构测量

图6为10%、30%、50%、65%冷轧变形量下，经475 ℃/1 h固溶铝合金板材的EBSD与中子衍射极图。

极图结果能反映铝合金不同晶粒取向的空间对称性，一般采用特定取向的多重性因子表示空间对称性的强弱，多重性因子取值越大，该织构类形在取向空间的等效取向越多，对称度则越弱：例如Copper{112}〈111〉与Brass{011}〈211〉织构的多重性因子为48；Cube{001}〈100〉织构为24；R{124}〈211〉织构为96[4]。{111}晶面的极图可清晰反映Copper与Brass织构的对称性；{220}{200}极图结果能较好地反映与Cube织构的对称性。图6的极图结果表明，在晶粒尺寸较大、织构较弱时，由于中子衍射测量的是块状样品的体织构，可观测足够多的晶粒，因此该方法对织构的表征始终能体现较好的统计性，而EBSD测试的织构表征能力则明显受到晶粒尺寸与织构强度的影响，具体表现为：10%冷轧变形量时，材料内部存在粗晶粒，此时板材内织构也相对较强，EBSD与中子衍射所得极图分布基本一致；当冷轧变形量为30%时，板材内晶粒仍然较为粗大，且织构较弱，此种条件下，中子衍射所得极图中取向分布对称性非常清晰，而EBSD所得极图结果失去对称性，晶面取向出现较大的统计性偏差[12]。进一步当冷轧变形量为50%时，织构强度亦略有下降，但材料内部晶粒尺寸明显细化，此时EBSD极图的取向密度较强的位置符合铝合金织构的对称性；当冷轧变形量为65%时，材料内部晶粒进一步细化，同时织构强度稍有回升，而此时EBSD与中子衍射极图的整体分布出现较明显的一致性，其晶面取向的统计性较好。

图6 2024铝合金板材EBSD与中子衍射极图Fig.6 Pole Figures of EBSD and neutron diffraction texture measurement for AA2024 plates

中子衍射极图结果表明，2024铝合金板材样品中存在铝合金轧制变形的特征择优取向，但织构较弱。随冷轧变形量逐渐增大，板材内部的取向有一定变化：冷轧变形量为10%时板材内部主要为Brass、Copper、R织构；冷轧变形量为30%时，织构类型发生明显变化，Brass与Copper织构的相对强度下降，再结晶织构类型由R取向转变为Cube{001}〈100〉取向；50%与65%冷轧变形量时，特征晶面取向分布基本与30%一致，主要织构类型均为Cube织构。

3 分析讨论

板材力学性能的各向异性与其织构类型和强度有关：冷轧变形量10%的板材内部主要为Copper、Brass取向，且择优取向集中，相对强度较高，导致晶粒取向在宏观特征方向上呈明显分布不均，因此板材的力学各向异性相对明显；板材还同时存在空间对称度较低的R织构，这也是冷轧变形量为10%的板材力学各向异性明显的另一个原因；冷轧变形量30%、50%、65%的板材内部晶粒以Cube取向为主，其空间对称度相对较高，且择优取向程度相对较弱，晶粒沿不同宏观方向的取向分布较为均匀，故此时板材各方向的力学性能参数差距较小，其各向异性不明显。对于这3种不同冷轧态，板材力学性能的各向异性存在共性。轧向屈服强度Rp0.2与抗拉强度Rm最大，延伸率A较小，而45°方向的屈服强度与抗拉强度最小，延伸率最大。

从弹塑性变形的动力学角度出发，金属材料的形变过程实际是由内部结构演变的动力学机理决定的；铝合金的滑移机制为{111}〈110〉，由弹塑性力学理论可知[5,15-16]，在弹性变形达到极限时，屈服强度由空间应力场中材料滑移系受到的切应力决定，如图7所示。滑移系驱动符合最小虚功原理，这意味着对于切应力最大的滑移方向，达到屈服功所需的剪切应变最小。这表明，滑移系在该方向进行应力加载时的屈服极限为最小值，当加载应力偏离该方向时屈服极限相应提升，而当加载应力与{111}面垂直时，滑移面不受切应力，此时屈服强度应达最大。

图7 滑移系与宏观应力场的空间关系Fig.7 Spatial relationship between sliding series and macro stress field

实际上，沿0°、45°、90°方向取样的拉伸实验可等效为板材在轧向、45°、法向的平均应力场中进行拉伸，其测试结果可表征板材在该宏观方向的均匀应力场中的弹塑性变形过程，从而能反映板材在该方向上的力学性能；而中子衍射极图能表征特定晶面在宏观方向的分布情况，从而反映特征晶面沿宏观方向的分布状态。因此，基于相同的宏观坐标系，对比中子衍射结果与拉伸试验的数据，可得出板材拉伸性能与晶面取向的联系。

以单位球坐标系(φs，χs)为基准，极图与晶面取向空间关系如图8所示。

图8 中子衍射织构测量示意图 与晶面取向的空间位置关系Fig.8 Sketch of neutron diffraction texture measurement and spatial relationship between poleFigure and lattice orientation

实验中，球坐标系(φs，χs)至极图坐标系(φp，ρp)的关系为：

φs=φp，ρp=rtan(χs/2)

样品的RD方向在谱仪Ω=0°时平行于入射中子束，轧面平行于中子束流平面，则实验测量坐标系的欧拉环参数(φm，χm)与球坐标系(φs，χs)满足：

φm=φs，χm=π/2-χs

可得测量坐标系(φm，χm)与极图坐标系(φp，ρp)关系为：

φm=φp，ρp=rtan(π/4-χm/2)

基于以上关系，由中子衍射极图结果(图6)可得出不同冷轧态下滑移系{111}〈110〉在宏观坐标系中的分布，并将与其相关的宏观方向的拉伸试验结果进行对照，列于表3。

表3 {111}晶面在(φs,χs)空间内的择优取向分布情况与拉伸性能Table 3 Preferred orientation distribution and tensile property of {111} lattice in (φs, χs) space

由图6与表3可看出，不同冷轧态下，{111}面始终存在沿轧向的择优分布，这导致板材沿轧向的拉伸试验中，有较多的{111}晶面平行于加载方向择优分布，即{111}晶面法向平行于轧向；当冷轧变形量由10%增加为30%时，轧向方向{111}晶面的择优取向相对强度由1.7降至1.4，而板材沿该方向的屈服强度由285 MPa降至267 MPa，减小18 MPa；当冷轧变形量进一步增至50%时，轧向方向{111}晶面择优分布相对强度变化相对较小，由1.4降至1.3，此时屈服强度为268 MPa，基本未发生变化；冷轧变形量增至65%时的情况与上一变形区间类似，相对强度为1.3，屈服强度为269 MPa，基本无变化。

对于横向方向的拉伸实验，冷轧变形量为10%的板材{111}晶面存在沿横向方向的择优分布，即{111}晶面法向平行于横向；当冷轧变形量由10%增大为30%时，{111}晶面仍沿横向择优分布，但相对强度由1.3降至1.1，相应地，板材在沿横向的屈服强度由273 MPa降至260 MPa；当冷轧变形量进一步增至50%，{111}晶面的择优方向(法相方向)逐渐偏离横向而向法相方向移动，不再完全受到正应力，此时屈服强度略有下降，Rp0.2=253 MPa；冷轧变形量为65%时，沿横向方向分布的择优取向方向与50%时基本一致，而相对强度略有上升，此时屈服强度为256 MPa，有较小增大，但变化不明显。

45°方向上的力学性能变化方式与轧向和法向略有差异，由图6与表3的结果可知，在该方向上{111}晶面始终有一定的择优分布，此时{111}晶面平行于宏观45°方向，由上述晶面与应力场的空间关系得知，沿该方向进行拉伸试验时，以该方向择优分布的{111}晶面在宏观应力场中基本只受切应力；当冷轧变形量为10%时，{111}晶面主要分布于φ=40°附近，相对强度为1.5，此时45°方向的屈服强度明显低于轧向与法向，而该方向的延伸率为25%，明显高于轧向与法向；冷轧变形量增至30%时，该方向的{111}晶面分布于φ=45°附近，相对强度降为1.2，屈服强度略有下降，延伸率提升至26.5%；冷轧变形量为50%时，{111}晶面仍基本分布于φ=45°附近，择优取向的相对强度不变，屈服强度较30%变形量时无明显变化，延伸率略有提升，A=27.3%；冷轧变形量为65%时，{111}晶面的分布变为φ=30°附近，相对强度由1.1提升为1.2，其屈服强度略有下降，而延伸率基本保持稳定，A=27.8%。

不同方向取样的拉伸实验结果表明，所有冷轧态板材均沿轧向的屈服强度最高，这是由于{111}面始终存在沿轧向方向的择优分布，该类型的滑移系在宏观平均应力场中只受到正应力，切应力为零，从而使该方向的屈服强度较大；相应地，沿轧向方向的可驱动滑移系少，在塑性变形中的贡献较低，故延伸率较差；板材在45°方向上，由Cube取向的滑移系空间对称性可知，其滑移面{111}〈110〉平行于宏观应力场，即大量滑移系只受到沿滑移方向的切应力，故而此时该方向的屈服强度为最小值；同时滑移系沿该方向存在集中分布，这导致该方向可供滑移的晶面数量增加，故其延伸率较高。这表明，通过中子衍射极图结果能够真实地反映材料内部滑移系的宏观分布，从而可通过极图定性判断材料拉伸性能在宏观特征方向的分布情况，为金属材料的弹塑性力学的相关研究提供有效的数据支撑。

4 结论

本研究制备了不同冷轧变形量的固溶时效2024铝合金板材样品，基于中子衍射方法，结合EBSD表征了板材内部晶粒形貌与取向的择优分布，探索了晶粒取向分布与板材力学性能的关联。通过研究，得出以下结论：

1) 在某些情况下，中子衍射织构测试能够更加真实地反映材料内部晶粒取向的分布情况。对比中子衍射织构测试与EBSD测试的极图结果可知，当板材内部粗晶粒较多时，中子衍射织构测试不受晶粒尺寸影响，并能够较好地表征弱织构条件下晶粒取向的宏观分布；同时，中子衍射织构测试结果表明，在不同冷轧态下，{111}晶面均存在沿轧制方向的择优取向。

2) 中子衍射织构测量所得极图能够定性反映材料力学性能各向异性的变化趋势。{111}晶面的中子衍射极图可以反映板材的力学性能，具体表现为沿法向方向{111}晶面的择优分布强度随冷轧变形量的增大而减少，该方向屈服强度的变化趋势与{111}晶面分布变化趋势一致；类似地，板材沿45°方向{111}面的择优分布强度随冷轧变形量的增大而升高，在该方向上{111}晶面受切应力，因而屈服强度较小，而延伸率较大。因此，{111}晶面特征方向的择优分布可定性反映板材拉伸实验的测试结果。中子衍射方法可以更好地分析材料内部晶粒取向的统计学特征，反映材料内部真实的织构信息，为优化材料工艺、提高服役性能提供有效支撑。