牛肉中头孢喹肟残留的HPLC检测方法的研究
2021-10-09阿力腾才斯克
阿力腾才斯克,卢 琳
(新疆维吾尔自治区兽药饲料监察所,乌鲁木齐830063)
头孢喹肟是一种动物专用第四代头孢类抗生素,抗菌谱广、抗菌活性强并对β内酰胺酶高度稳定而被广泛用于猪、牛呼吸道细菌性感染、急性乳房炎疾病的临床治疗,以提高药物疗效。畜禽养殖业是应用抗生素的主要领域之一,降低畜禽的发病率与死亡率,促进生长和提高健康养殖方面发挥着主要作用,但使用不当危害很大。畜禽粪便通过施肥方式进入土壤环境中,导致兽用抗生素从畜禽体到土壤和水环境转移,对环境微生物形成持续性的诱导和筛选压力从而导致兽用抗生素性基因的污染风险,对人类造成直接或间接的伤害,是人们面临的巨大威胁。因此我国农业农村部对兽用抗生素头孢喹肟在动物源性食品中的最高残留量(MRL)做出了严格规定。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
高效液相色谱仪(Waters公司,紫外检测器),高速冷冻离心机(德国sigma公司),(插入)EYELA旋转蒸发仪,Sartorius分析天平:(感量0.00001 g),涡旋混匀器,DELTA 320 pH计(METTLER公司)。对照品硫酸头孢喹肟来源:德国Dr.Ehrenstorfer公司,含量93.9%,批号:G130285。HLB固相萃取柱(60 mg/3 mL),微孔过滤膜0.45 μm,移液器。试剂:高氯酸,乙腈为色谱纯;正丙醇,正己烷,甲醇[1]。
1.2 溶液配制
1.2.1 对照溶液的配制
头孢喹肟标准储备液(1 mg/mL):精确称取硫酸头孢喹肟对照品11.85 mg置于10 mL容量瓶中用50%乙腈水溶液溶解并稀释至刻度,得到1 mg/mL标准储备液。4℃保存,有效期1个月[2]。
头孢喹肟标准工作液(2 μg/mL):精确量取1 mg/mL标准储备液0.1 mL置于50.0 mL容量瓶中用50%乙腈水溶液稀释至刻度。……
