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高频红外碳硫仪测定土壤和水系沉积物中的碳

2021-09-30刘红江西有色地质测试研究院江西南昌330201

化工管理 2021年26期
关键词:实验

刘红(江西有色地质测试研究院,江西 南昌 330201)

0 引言

土壤和水系沉积物样品中的碳主要以无机碳(CO2)和有机碳形式存在,二者的总和就是总碳。总碳的检测方法有烧-非水滴定法[1]、 红外吸收法、电导法、重量法、容量法等[2]。但是,上述方法存在检测流程长,操作复杂,且滴定法中终点颜色判断不准等问题,利用高频红外碳硫仪可以快速准确的检测出总碳的含量;土壤和水系沉积物中的无机碳很容易被酸分解逸出,经酸处理的样品中只剩余有机碳,通过简单的酸前处理[3],可以直接上高频红外碳硫仪测定出有机碳的含量,最后用总碳的含量减去有机碳的含量,其结果乘以转换系数3.667即可得到无机碳(CO2)的含量。通过实验研究,该方法可以高效准确的分析检测出土壤和水系沉积物样品中的总碳、有机碳、无机碳。

1 实验部分

1.1 仪器及试剂

仪器:HCS-KR系列高频红外碳硫分析仪,四川德阳科瑞仪器有限公司。

天平:梅特勒-托利多ME104E型电子天平,线性误差0.000 2 g。

黏土坩埚:使用前应在1 000 ℃高温下灼烧2 h,取出置于干燥器内冷却备用。

助熔剂:C型纯铁助熔剂,w(S)%<0.000 5%,金属钨粒,w(S)%<0.000 5%。

无水碳酸钠:PT级(工作基准),西陇化工,使用前需在105 ℃烘干2 h。

盐酸、硝酸:分析纯,西陇化工,稀释成(1+9)后使用。

氧气:工业纯氧,纯度>99.5%。

1.2 实验步骤

1.2.1 校正曲线建立和国家一级标准物质选择

使用PT级无水碳酸钠进行校正曲线的建立,称取5份0.030 0 g PT级无水碳酸钠,分别加入0.4 g左右的铁粒,再加入1.5 g左右的钨粒,轻轻敲击坩埚,使助熔剂平整铺于坩埚底部,上机燃烧测定。……

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