朱晓玲，周云婷，柴世英

(1.浙江医药股份有限公司新昌制药厂，浙江 新昌 312500；2.新昌县食品药品检验检测中心，浙江 新昌 312500)

0 引言

吡咯喹啉醌(PQQ)是一种阴离子水溶性醌类化合物，将其制备成钠盐后可提高其水中的溶解性，PQQ是葡萄糖脱氢酶和乙醇脱氢酶的辅酶。PQQ生理功能独特且多样，如具有防护肝损伤、调节机体自由基水平、增强微生物对极端环境的适应力等功能，在食品和医药保健领域等方面具有重要的开发前景[1-2]。吡咯喹啉醌二钠盐在发酵生产过程中，使用了甲醇、乙醇等有机溶剂，考虑到甲醇未在最后精制步骤使用，本法对甲醇仅进行专属性的研究，而乙醇则参照人用药品注册技术要求国际协调会(ICH)中的要求制定了相应的限度。目前尚未见吡咯喹啉醌中残留溶剂测定方法的研究，本文通过试验研究建立了顶空-气相色谱法测定吡咯并喹啉醌二钠盐中的乙醇残留量检测方法。

1 仪器与试药

1.1 仪器

Agilent 7890N气相色谱仪，Agilent 5975C顶空进样器，Agilent DB-624(30 m×0.53 mm，3.0 μm)毛细管柱，FID 检测器，梅特勒XS205DU 电子分析天平(精度0.01 mg)

1.2 试药

乙醇、甲醇为分析纯，水为纯化水。

2 方法和结果

2.1 色谱条件

色谱柱为Agilent DB-624(30 m×0.53 mm，3.0 μm)毛细管柱；柱温为程序升温，起始温度为40 ℃，保持5 min，以20 ℃·min-1的速率升温至200 ℃，保持5 min。进样口温度为200 ℃，检测器为氢火焰离子化检测器(FID)，温度为250 ℃；载气为高纯氦气，气体流速为5.0 mL·min-1，分流比为10∶1。顶空进样，顶空平衡温度为85 ℃，平衡时间为30 min，定量环温度为100 ℃，传输管温度为110 ℃，进样量为1 mL。

2.2 溶液配制

空白溶液：精密取水1 mL，置顶空瓶中，加盖密封。

供试品溶液：取供试品约50 mg，精密称定，置顶空瓶中，精密加1 mL水溶解，加盖密封。……