杨 霄，李小玲，刘伶俐，洪 波，万译文

(1.湖南省水产科学研究所，中国 长沙 410153；2.农业农村部渔业产品质量监督检验测试中心(长沙)，中国 长沙 410153)

五氯酚(pentachlorophenol，简称PCP，分子式C6HCl5O)，是一种氯代芳香族有机污染物，具有致癌、致畸、致突变的毒副作用，曾作为除草剂、杀菌剂、防腐剂及生物杀灭剂等在工农业生产中广泛运用[1,2]。五氯酚化学性质稳定，在环境中易残留、难降解，可通过生物富集进入生物链；五氯酚的钠盐易溶于水，在水体中可广泛扩散，从而造成环境污染和生物蓄积[3,4]。由于毒性大、难降解及污染面广，五氯酚已经被中国等诸多国家列为优先污染物黑名单[5]。我国地表水环境质量标准 (GB 3838)中规定五氯酚的限量值为0.009 mg·L-1。开发简单、快速及灵敏的五氯酚检测方法对于环境监测和污染物治理具有重要意义。目前，五氯酚的测定方法主要为气相色谱法(GC)[6,7]、气相色谱-串联质谱法(GC-MS)[8,9]、高效液相色谱法(HPLC)[10,11]、高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)[12,13]以及电化学分析法[14,15]等，其中HPLC-MS/MS灵敏度高、选择性好，且不需要繁杂的衍生操作，具有广泛的适用性。地表水中的五氯酚含量通常为痕量或超痕量水平，研究者多采用固相萃取小柱(规格为3 mL或6 mL)萃取富集大体积的水样(取样量为500 mL或1 000 mL)，以实现目标物高倍数富集和预分离[7,11，12]。

固相萃取(solid-phase extraction，SPE)，是一种用于水样或其他液体样品中对目标组分具有富集和净化作用的经典前处理技术[16]。与液液萃取相比，SPE具有易于操作、有机试剂用量少、萃取回收率高等优点。但在实际应用中，固相萃取技术也存在一定的局限性。……