张金月，王朝聘，韩红霞，李祥金，刘小平(1.彩客化学(沧州)有限公司，河北 沧州 061600；2.河北省染料与颜料中间体工程技术研究中心，河北 沧州 061600；3.河北省认定企业技术中心，河北 沧州 061600)

0 引言

单新戊二醇缩1,4-环己二酮，是化学性质活泼的多用途有机合成中间体，能广泛地应用于制备医药中间体、杀虫剂和液晶材料，近年来备受关注[1]。现在合成单新戊二醇缩1,4-环己二酮的路线为：以1,4-环己二酮和新戊二醇为原料，在酸催化作用下，新戊二醇直接与二酮中的一个羰基缩合制得[2]。

因制备双新戊二醇缩1,4-环己二酮的工艺简单，且收率和纯度高，本文首次考察通过双新戊二醇缩1,4-环己二酮的水解来制备单新戊二醇缩1,4-环己二酮。结果表明，此法工艺简便，对环境污染少，且产品纯度高，收率也较高。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

仪器：500 mL四口瓶、水浴锅、温度计、搅拌器JJ-1、1 000 mL抽滤瓶、加热套、Agilent 1220 Inf inityⅡ液相色谱仪；雷磁PHS-3C pH计。

试剂：双新戊二醇缩1,4-环己二酮、四氢呋喃(THF)、乙酸、水、甲苯、饱和食盐水、NaOH溶液和环己烷。

1.2 实验步骤

向装有搅拌器和温度计的500 mL四口瓶内加入80 mL四氢呋喃、80 mL水和120 mL乙酸，持续搅拌并水浴，使系统升温至80 ℃，维持四口瓶内反应温度恒定。迅速加入双缩酮(加入时间不多于0.5 min)，同时用液相色谱检测仪持续检测反应程度，单缩酮含量达到峰值时，计为反应终点。反应结束后，将四口瓶内反应液迅速倒入330.0 g冰中。搅拌，待冰完全融化。抽滤，除去滤渣。滤液分别用 120 mL、100 mL、80 mL、60 mL 甲苯萃取，合并有机相。分别用160 mL、140 mL、120 mL和100 mL饱和食盐水洗涤有机相。……