2,2′-联吡啶-6,6′-二甲酸镍(Ⅱ)配合物的合成与表征

2021-09-22谭思慧钟国清

人工晶体学报 2021年8期

谭思慧，刘婷，钟国清

(西南科技大学材料科学与工程学院，绵阳 621010)

0 引言

联吡啶羧酸配体具有丰富的配位模式，能以单齿、双齿、多齿等多种方式与金属离子配位[1]，并且可通过氢键和π-π堆积作用进一步连接成三维超分子结构[2]，从而形成结构新颖的配合物[3]，在生物医学[4]、催化[5]、气体吸附[6]、磁性[7]、发光[8-9]和电化学[10]等诸多领域有潜在的应用前景。2,2′-联吡啶-6,6′-二甲酸是联吡啶羧酸中很重要的一种配体，羧基氧原子和吡啶环中的氮原子均能与金属离子配位，其羧基既可作为氢键供体，又可作为受体形成氢键[11]，使形成的配合物更加稳定。镍原子的价层电子d轨道有两个轨道未充满，使其配位方式多样，易与氧原子、氮原子形成稳定的配合物，因此常被用于合成金属有机配合物。

本文用水热法制得了一例三维超分子结构的镍配合物[Ni(6,6′-Hbpdc)2]·4H2O(1)，对其组成、结构进行了表征，并对其热稳定性进行了初步研究。

1 实验

1.1 试剂和仪器

2，2′-联吡啶-6,6′-二甲酸(6,6′-H2bpdc)，乙酸镍[Ni(Ac)2·4H2O]，均为分析纯。

Vario EL CUBE元素分析仪，iCAP6500型电感耦合等离子体发射光谱仪，Rigaku D/max-Ⅱ型X射线衍射仪，Bruker Smart APEX Ⅱ型CCD X射线单晶衍射仪，Nicolet iS50型傅里叶变换红外光谱仪，SDT Q650型同步热分析仪。

1.2 配合物[Ni(6,6′-Hbpdc)2]·4H2O的合成

将配体6,6′-H2bpdc(0.244 g，1.00 mmol)和乙酸镍(0.124 g，0.50 mmol)溶解于30 mL蒸馏水，然后将混合溶液转移到50 mL高压反应釜中，在130 ℃烘箱中恒温5 d，然后以5 ℃·h-1的速率冷却至室温，得到浅绿色块状晶体，以Ni计算，产率为83.5%。元素分析理论值(按化学式NiC24H22O12N4计算，%)：C，46.70；H，3.59；N，9.08；Ni，9.46；实验值(%)：C，47.02；H，3.51；N，9.24；Ni，9.41。