古玉宽，魏利平,2，刘学良，江国栋

(1.西北大学 化工学院，陕西 西安 710069；2.西北大学 陕北能源先进化工利用技术教育部工程研究中心，陕西 西安 710069； 3.新疆能源(集团)有限责任公司，新疆 乌鲁木齐 830000；4.中国电子科技集团公司第三十九研究所，陕西 西安 710065)

热解是准东煤众多热利用中的重要工艺，在快速热解工艺中，热解终温控制挥发分释放量，尤其对焦油组分具有显著影响[1-2 ]。目前对准东煤的快速热解焦油产物分布的研究还比较欠缺，进一步研究不同热解温度下的煤焦油成分，对提升焦油产品的经济价值有着重要影响。本研究采用居里点式裂解仪与气相色谱质谱仪Py-GC/MS联用的方法，在2 000 ℃/s的升温速率下，对不同温度下所产生的煤焦油进行了详细的成分分析，获得了焦油产物分布特性。

1 实验部分

1.1 材料与仪器

天池准东煤(粒径0.355～0.45 mm)，其工业分析和元素分析见表1；高纯氮气(纯度为99.999%)。

表1 准东煤的工业分析和元素分析Table 1 Proximate and ultimate analyses of Zhundong coal

Bruker AvanceⅢ 400 MHz型全数字化核磁共振波谱仪；CDS-5200型居里点裂解仪；QP2010plus型气相色谱-质谱联用仪。

1.2 13C NMR核磁共振实验

采用全数字化核磁共振波谱仪进行核磁共振实验，同时采用交叉极化和魔角自转，旋转边带全抑制技术、4 mm ZrO2转子。参数如下：(1)核磁共振频率为101 MHz；(2)交叉极化接触时间2 ms；(3)魔角自转转速为6 000 Hz；(4)重复延迟时间为3 s；(5)数据采集积累次数为6 000次。所有13C NMR(CP/MS)化学位移都是以C10H16为内标(δCH2=38.5)的共振态为标准。

1.3 煤焦油成分分析

采用居里点裂解仪和气相色谱-质谱联用仪。将质量(2.50±0.20) mg的煤样平铺于热裂解石英管中，用石英棉堵塞管子两端，防止煤样被气流吹出石英管，然后把石英管装入热裂解仪。……