基于高效液相色谱法的黏-7丸蒙药制剂中大叶茜草素含量测定
2021-09-20王丽赵欣马静成志平宝山那松巴乙拉
王丽,赵欣,马静,成志平△,宝山,那松巴乙拉
(1包头市食品药品检验检测中心,内蒙古 包头;2内蒙古自治区国际蒙医医院,内蒙古 呼和浩特)
0 引言
黏-7丸由草乌叶、诃子、茜草、多叶棘豆、没药、麝香、闹样花7味药材组成,茜草是其中的主要药味之一。黏-7丸主要功能为清瘟解毒、消“粘”、止痛、散瘀、止痢。用于瘟疫盛热、脑膜炎、赤白痢疾、白喉、音哑、甲性肝炎、胸刺痛、转筋[1-3]。文献考证及历版标准收载,“黏-7丸”处方来源于《医疗手册》(内蒙古人民出版社1973年蒙文版第1281页)。最早收载本方的法定标准为《内蒙古蒙成药标准》1984年版第336页收载,该品种项下仅有性状及丸剂的通项检查,无其主要成分大叶茜草素含量的测定,所以有必要对其质量标准进行完善,以全面有效地控制药材质量[4-6]。
1 仪器与试药
1.1 主要仪器
岛津LC-20AT高效液相色谱仪;色谱柱:Phenomen C18 :4.6mm×250mm,5μm;Diamonsil C18:250mm×4.6mm,5μm;Sartorius BP 211D十万分之一电子分析天平;Sartorius AL 204-IC万分之一电子分析天平;KQ-500DE数控超声清洗器。
1.2 试剂与试药
大叶茜草素对照品(110884-200604),购自中国食品药品检定研究院。甲醇为色谱纯(Fisher Scientific),水为超纯水;黏-7丸为由内蒙古国际蒙医医院提供,批号20200301,20200305,20200423。规格:2g/10丸。
2 方法与结果
2.1 色谱条件与系统适用性实验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(85∶15)为流动相;检测波长为250nm;柱温30℃。理论板数按大叶茜草素峰计算应不低于5000。
2.2 溶液制备
2.2.1 对照品溶液的制备
取大叶茜草素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
2.2.2 供试品溶液的制备
取本品适量,研细,取约4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加……
