武禹桐,周俊波，王森，高丽萍

(1.北京化工大学 机电工程学院，北京 100029；2.北京联合大学 生物化工学院，北京 100023)

草甘膦是一种广谱除草剂，随着耐草甘膦除草剂转基因作物培育成功，草甘膦的市场需求量日益增加[1-3]。目前,在我国工业生产草甘膦的企业中，约80%采用甘氨酸法合成路线[4-8]，工业原料会带入微量水分，脱除微量水分可以提高草甘膦的整体收率[9]。本文采用改性硅藻土吸附脱除草甘膦解聚液中的微量水分[10-12]，脱水效果显著。

1 实验部分

1.1 材料与仪器

改性硅藻土(GX-1、GX-2、GX-3、GX-4)、甲醇、多聚甲醛、亚磷酸二甲酯、甘氨酸、三乙胺、盐酸(≥30%)均为工业品。

WS-3300型全自动水分测定仪；BT300-1F型蠕动泵；316不锈钢分离柱(柱内径40 mm，柱高600 mm，壁厚3 mm),自制。

1.2 解聚液的吸附脱水

1.2.1 解聚液静态脱水实验 分别取不同质量的改性硅藻土脱水剂于烧杯中，注入200 mL解聚液，封口，定时振荡，放置1 h后，抽取处理液，进行含水量分析，研究改性硅藻土脱水剂的最佳用量。

1.2.2 解聚液动态脱水实验 实验装置见图1。

由图1可知，在储液罐1中装入3 kg配制好的解聚液，蠕动泵以3 r/min的转速从吸附柱的底部进料，顶部出料后进入储液罐2，期间每隔一定的时间取样检测，研究改性硅藻土脱水剂最大处理量和有效使用时间。

2 结果与讨论

2.1 草甘膦解聚液静态脱水实验

2.1.1 脱水剂类型筛选 分别称取 6，20，50，100 g GX-1、GX-2、GX-3、GX-4于烧杯中，注入200 mL解聚液，封口，定时振荡，放置1 h后，抽取处理液进行含水量分析。经检测甲醇含水量0.05%、多聚甲醛含水量1.1%、解聚液处理前含水量1.54%，结果见图2。

由图2可知，GX-1、GX-4两种脱水剂随着用量的增加脱水效果不明显，可以排除。……