王新华 孟凡琛 山东省地勘局第二水文地质工程地质大队（山东省鲁北地质工程勘察院）

一、土壤中六价铬测定的实验材料和实验方法

（一）实验仪器

火焰原子吸收分光光度计、磁力搅拌加热装置、PH计、台式低速离心机、真空抽滤装置、电子分析天平。

（二）实验室主要试剂

Cr（Ⅵ）标准工作液：浓度为100mg/L

碱性提取液：称取30g碳酸钠与20g氢氧化钠溶于水中，稀释定容至1L，贮存在密封聚乙烯瓶中，使用前核实其pH值大于11.5；

浓硝酸（GR）：ρ=1.42g/mL

（三）实验样品制备

（1）分别称取16份土壤样品5.0g（样1、样2、样3...样16，精准到0.01g），于250mL圆底烧瓶，加入50.0mL碱性提取液、400mg氯化镁和0.5mL磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液，其中14份样品（样3、样4、样5...样16）加入0.5mL六价铬标准工作液（100mg/mL），作加标样品（加标1、加标2、加标3...加标14）；

（2）另取2只250mL圆底烧瓶，加入50.0mL碱性提取液、400mg氯化镁和0.5mL磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液，作空白样品（空白1、空白2）；

（3）向盛有空白样品（空白1、空白2）、样品（样1、样2）和加标样品（加标1、加标2、加标3...加标14）的圆底烧瓶中放入搅拌子，用聚乙烯薄膜封口，置于搅拌加热装置上，常温下搅拌5分钟后，开启加热装置至90~95℃；

（4）加热搅拌保持60分钟后，取下圆底烧瓶，冷却至室温；

（5）其中一组样品（空白1、样1、加标1、加标2、加标3、加标4、加标5、加标6和加标7）标记为组1，各样品分别通过微孔滤膜抽滤，再用少量碱液润洗圆底烧瓶，重复三次，润洗液后继续抽滤，滤液转移至250mL烧杯中，组1中样品空白1抽滤时间为2分钟、样品样1抽滤时间为34分钟、样品加标1抽滤时间为32分钟、样品加标2抽滤时间为30分钟、样品加标3抽滤时间为28分钟、样品加标4抽滤时间为31分钟、样品加标5抽滤时间为30分钟、样品加标6抽滤时间为27分钟、样品加标7抽滤时间为28分钟；……