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高效液相色谱法测定绰森哈伦-8 散中栀子苷的含量

2021-09-18包冉张冬梅魏颖轩那松巴乙拉宝山

世界最新医学信息文摘 2021年65期

包冉,张冬梅 ,魏颖轩,那松巴乙拉,宝山

(1 包头市食品药品检验检测中心,内蒙古 包头;2 内蒙古自治区国际蒙医医院,内蒙古 呼和浩特)

0 引言

绰森哈伦-8 散由寒制红石膏、木香、紫草、栀子、齿叶草、天竺黄、甘草、人工牛黄八味药材组成[1,2]。临床功效清讧热,用于血热头痛,口渴目赤,中暑。栀子功能为泻火除烦、清热利湿。栀子是方中主要药味之一,栀子苷是栀子的主要指标性成分之一,参照《中国药典》2015 年版一部“栀子”项下含量测定方法,采用高效液相色谱法对本品中的栀子进行了含量测定方法研究[3-5]。

1 仪器与试药

仪器U3000 型高效液相色谱仪;隔膜真空泵(巩义市英峪仪器厂);KQ-250DB 型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);Heal Force NW15UV 型超纯水系统;ADVENTURERTM 型电子天平(万分之 一);Ohaus Discovery 型电子天平(十万分之一);FW400A 型多功能粉碎机(材茂科技有限公司)。

栀子苷对照品(批号:110749-201919),由中国食品药品检定研究院提供;供试品三批(批号:20190911、20190912、20190913),由内蒙古国际蒙医医院提供,自制样品一批(20190911);甲醇、乙腈为色谱纯;水为超纯水。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用性

采用Alltima C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水溶液(15 ∶85) 为流动相进行流动相条件摸索,流速1.0ml/min,柱温33℃,进样量10μl。栀子苷峰的理论塔板数均大于1500,与相邻杂质峰的分离度均大于1.5。

2.2 溶液配制

2.2.1 对照品溶液的配制

取栀子苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含73μg 的溶液,即得。

2.2.2 供试品溶液的制备

取本品粉末约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理40min(功率250kW,频率40kHz),放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得[6,7]。……

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