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高效液相色谱法测定查干汤中异土木香内酯的含量

2021-09-18张欣李强陈媛媛那松巴乙拉宝山

世界最新医学信息文摘 2021年65期

张欣,李强 ,陈媛媛,那松巴乙拉,宝山

(1 包头市食品药品检验检测中心,内蒙古 包头;2 内蒙古自治区国际蒙医医院,内蒙古 呼和浩特)

0 引言

查干汤是由土木香、苦参、接骨木、山柰(4 ∶4 ∶2 ∶1)四味药组成的蒙药制剂。临床功效为促使热病及疫热成熟,平赫依、血相讧。主治未成熟热,疫热,空虚热,宝日巴达干,赫依、血不调,血刺痛,感冒等,是蒙医常用的药品之一。本研究采用高效液相色谱法以异土木香内酯作为测定指标对药品中的土木香建立了含量测定方法。

1 仪器与试药

高效液相色谱仪(日本岛津),LC-10ATVP 泵,SPD-10AVP 检测器,SCL-10AVP 色谱工作站,Sartorius ME5型电子天平,Mettler AE-100 电子分析天平,JD200-2 型电子天平,AS 5150A 超声清洗仪。

甲醇为分析纯和色谱纯;其他试剂均为分析纯。水为:离子交换高纯水;对照品为中国药品生物制品检定所提供(批号:0761-9501)。

试药查干汤(批 号:20200313、20200314、20200315)由内蒙古国际蒙医医院提供;阴性样品为自制,土木香等蒙药材由内蒙古国际蒙医医院提供。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用性

采用DimonsiolC18 色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.04%的磷酸溶液(50 ∶50)为流动相进行流动相条件摸索,流速1.0 ml/min,柱温30℃,进样量10µl。异土木香内酯峰的理论塔板数均大于4000,与相邻杂质峰的分离度均大于1.5[1]。

2.2 溶液配制

2.2.1 对照品溶液的配制

对照品溶液的制备:取异土木香内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml 含50µg 的溶液,即得。

2.2.2 供试品溶液的制备

取分析样品约(过4 号筛)0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,放置过夜,超声处理(功率500W,频率 40kHz)30min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。……

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