李玉杰，肖天宇，马云青，王瑞飞，康文怀，秦玲

摘要：為了比较不同桑葚干的香气成分，以“大十”和“白珍珠”桑葚干为材料，比较研究了DB-Wax和HP-5色谱柱对挥发性成分的分离效果，并对顶空固相微萃取（HS-SPME）中的萃取温度（40，45，50，55，60 ℃）、萃取时间（20，30，40，50，60 min）进行了优化。结果表明：采用DB-Wax色谱柱，在萃取温度为45 ℃，萃取时间为40 min条件下，分析效果较好。在“大十”桑葚干中，鉴定出51种香气成分，主要为萜烯类、酸类、醛酮类、醇类和酯类物质，分别占鉴定物质总量的31.9%，22.9%，19.8%，6.7%和5.7%;在“白珍珠”桑葚干中，共鉴定出46种挥发性成分，主要为酸类、醛酮类、酯类、醇类、萜烯类物质，分别占鉴定总量的38.9%，27.4%，9.7%，8.2%和1.9%;“大十”黑桑葚和“白珍珠”白桑葚的香气种类和相对含量存在显著差异，“大十”桑葚干中相对含量较高的香气物质有D-柠檬烯、丁酸、苯甲醛、己酸、γ-萜品烯、壬醛等，其中，D-柠檬烯含量高达23.3%（质量分数）;“白珍珠”桑葚干中相对含量较高的香气物质有己酸、苯甲醛、丁酸、2-甲基丁酸、己酸乙酯、壬醛等。研究结果可为准确评价桑葚香气成分提供数据基础，也可为桑葚果实加工、品种选育等提供借鉴。

关键词：食品生物化学;桑葚干;香气成分;顶空固相微萃取;气相色谱-质谱

中图分类号：TS255.7文献标识码：ADOI： 10.7535/hbgykj.2021yx05013

Optimization of extraction condition and analysis of volatile components

of dried mulberry by GC/MS

LI Yujie，XIAO Tianyu，MA Yunqing，WANG Ruifei，KANG Wenhuai，QIN Ling

（School of Food Science and Biology，Hebei University of Science and Technology，Shijiazhuang，Hebei 050018，China）

Abstract：In order to compare the aroma components of two dried mulberries，the DB-Wax column and HP-5 column were compared to analyze the separation effects of volatile components with the materials of "DaShi" and "White Pearl" dried mulberries.The extraction conditions of headspace solid-phase microextraction （HS-SPME），such as extraction temperatures （40，45，50，55，60 ℃） and extraction time （20，30，40，50，60 min） were optimized.The results show that with the conditions of the optimized extraction temperature of 45 ℃ and extraction time of 40 min，the analyze results of the DB-Wax chromatographic column are better.51 kinds of aroma components are identified in "Dashi" mulberry，mainly including terpenes，acids，aldehydes and ketones，alcohols and esters，accounting for 31.9%，22.9%，19.8%，6.7% and 5.7% of the total identified substances，respectively;46 kinds of volatile components are identified from “White Pearl” dried mulberry，mainly including acids，aldehyde，ketone，ester，alcohols and terpene，accounting for 38.9%，27.4%，9.7%，8.2% and 1.9% of the total amount respectively.There are significant differences in aroma types and relative contents between "Dashi" black mulberry and "White Pearl" white mulberry.D-limonene，butyric acid，benzaldehyde，hexanoic acid，γ- terpinene and nonanal are relatively high in the dried mulberry of "Dashi".Among them，the content of D-limonene is as high as 233%.The relative high contents of aroma substances in "White Pearl" mulberry are hexanoic acid，benzaldehyde，butyric acid，2-Methylbutyric acid，ethyl hexanoate，nonanal，etc.The research results provide a scientific basis for the aroma detection，the fruit processing and the variety breeding of mulberry.

Keywords：food biochemistry;dried mulberry;volatile components;HS-SPME;GC-MS

桑葚（Fructus Mori），属于桑科（Moraceae）桑属（Morus Linn）植物，又名桑枣、桑果。桑葚营养丰富，含有人体所必需的各种营养成分[1-3]。桑葚享有“中华果圣”之美称，是国家卫生部 1988 年首批公布的药食同源植物品种之一[4-5]。

中国桑葚资源丰富，产品形式多样，有桑葚干、桑葚酒、桑葚茶、桑葚果醋等[3，6-8]。但是，目前关于桑葚品种加工特性的基础数据和信息缺乏[3]。香气是构成和影响桑葚果实品质的重要因素，也是对桑葚进行分类和筛选的重要手段[6，8-10]。余柳仪等[11]采用顶空固相微萃取法结合气相色谱质谱，测定了桑椹“大十”不同成熟度果实挥发性成分。陆燕等[12]研究了6种不同颜色桑葚果的风味成分，认为不同桑葚所含挥发性成分种类和含量均有较大差异。于怀龙等[10]采用主成分分析法对不同品种桑椹香气成分进行了研究。尽管目前采用GC-MS方法分析桑葚挥发性成分研究较多，但是对于桑葚干挥发性成分萃取条件的优化研究较少。

因此，本文对桑葚干挥发性芳香成分的固相微萃取条件进行优化，并采用GC-MS法比较分析了“大十”（黑桑葚）和“白珍珠”（白桑葚）2种不同桑葚干挥发性芳香物质成分，以期为更好评价桑葚干品质及其深加工提供依据。

1材料与方法

1.1材料与仪器

1）材料桑葚干分别为黑桑葚（品种为“大十”）、白桑葚（品种为“白珍珠”），产地均为河北省石家庄市。

2）仪器 Agilent 7890B/5977A 型气质联用仪，美国安捷伦科技有限公司提供;色谱柱为DB-Wax（30 m×0.25 mm×0.25 μm），美国安捷伦科技有限公司提供;HP-5（30 m×0.25 mm×0.25 μm），美国安捷伦科技有限公司提供;SPME萃取头（50/30 μm DVB/CAR/PDMS）美国SupeLco公司提供;多功能气相色谱自动进样装置PAL RSI 85，瑞士CTC公司提供;FC5718R高速台式冷冻离心机，美国Ohaus公司提供;ME104E电子天平，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司提供。

1.2方法

1.2.1样品预处理

将“大十”“白珍珠”2个品种的桑葚干用磨粉机粉碎，过筛，置于样品瓶中密封冷冻（-40 ℃）保存，待测。

1.2.2HS-SPME萃取条件

向20 mL顶空瓶中加入桑葚干样品，将已经活化或热解析后的SPME萃取头插入样品瓶顶空部分萃取。吸附饱和后的萃取头插入气相色谱进样口，于250 ℃解吸3 min，进行GC-MS检测分析[13-15]。

1.2.3GC/MS測定条件

载气为高纯氦气，流速为1 mL/min;固相微萃取自动进样，采用不分流模式;进样口温度为250 ℃，热解析5 min;升温程序为40 ℃保持3 min，然后以4 ℃/min 升温至160 ℃，再以7 ℃/min升至230 ℃，保持8 min。质谱接口温度为250 ℃，离子源温度为230 ℃，电离方式为EI，电离能为70 eV，质量扫描范围为33～500 amu。

1.2.4定性定量分析

桑葚干挥发性成分分析采用GC-MS联用仪，数据分析运用计算机检索NIST谱库，并与图谱库的标准质谱图对照。结合有关文献，确认挥发性物质的化学成分，将相似性低于80%的物质去掉，采用峰面积归一化法计算出样品各个组分的相对含量（均为质量分数，下同）。挥发性物质相对含量计算公式如下：相对含量=各类物质含量/已检出物质总含量×100%。

2结果与分析

2.1不同色谱柱对分离效果的影响

选用“大十”桑葚干为试材，固定取样量为 3.0 g，萃取温度为 60 ℃，萃取时间为 40 min，在色谱条件相同的情况下，研究DB-Wax和HP-5色谱柱对桑葚干挥发性物质分离的效果，结果见图1。

由图1可知，采用DB-Wax色谱柱测得的挥发性成分峰个数为46，采用HP-5色谱柱测得的挥发性成分峰个数为43，DB-Wax色谱柱分离的峰个数明显高于HP-5;同时图1的数据显示，采用DB-Wax色谱柱测得的挥发性成分峰总面积为5.6×108。综合考虑，DB-Wax色谱峰个数多、峰型好、香气物质特征明显，故选择DB-Wax色谱柱。

2.2萃取条件优化

2.2.1萃取温度对萃取效果的影响

萃取温度是影响挥发性物质检测的重要因素，故选择萃取头50/30 μm DVB/CAR/PDMS，色谱柱为DB-Wax，取样量为3 g，萃取时间为45 min，研究不同温度对桑葚干挥发性成分萃取效果的影响，结果见图2。

由图2可知，萃取温度为40 ℃时，共检测出17种化合物;萃取温度为45 ℃时，共检测出27种化合物;萃取温度为50 ℃时，共检测出46种化合物;萃取温度为55 ℃时，共检测出39种化合物;萃取温度为60 ℃时，共检测出28种化合物。在40，45，50，55和60 ℃5种萃取温度下，各类挥发性物质峰面积差异也较为明显，50 ℃条件下处理中的挥发性物质峰面积显著高于其他4组处理方法。随着萃取温度的增加，测得的挥发性化合物个数和总峰面积呈现上升趋势，当温度为50 ℃ 时，提取挥发性成分的个数和总峰面积最大。再继续升高温度，挥发性成分数量和峰面积反而会下降。这可能是由于初期较高的温度促进样品中挥发性成分的扩散，有利于萃取头对挥发性成分的吸附;后期随着温度的进一步提升，会使HP-SPME与挥发性物质的结合能力减弱，降低挥发性成分的萃取总量及数量。由此可以得出，考虑到检测到的挥发性物质的数量和挥发性物质的响应强度，选择萃取温度50 ℃较好。

2.2.2萃取时间对萃取效果的影响

选择萃取头50/30 μm DVB/CAR/PDMS，色谱柱为DB-Wax，取样量3 g，萃取温度为50 ℃。考察不同萃取时间（20，30，40，50，60 min） 对桑葚挥发性芳香物质成分的影响，结果见图3。

由图3可知，萃取时间 40 min 前，挥发性成分的个数和峰面积均显著增加，在萃取时间为40 min时，挥发性成分个数为46，峰面积为5.63×108，达到最大，萃取时间超过40 min 后，挥发性成分个数和峰面积降低，这是因为随着萃取时间的延长，越来越多的水分子在萃取头固定层凝聚，水分子的存在不但影响萃取头继续萃取香气化合物的效果，还会导致已被萃取头吸附的挥发性成分的解吸附[16]，故選用萃取时间为40 min最好。

因此，优化后的条件为色谱柱选用DB-Wax，萃取温度为50 ℃，萃取时间为40 min。

2.32种桑葚干挥发性成分比较

通过 HS-SPME和GC/MS检测到的桑葚果实的香气成分总离子图见图4。从图中可以看出，各种物质成分分离度良好，可进一步对其进行物质定性定量分析。

经NIST谱库检索及资料分析，确认其香气成分，并运用峰面积归一化法，求得各不同香气成分相对质量分数（见表1）[17-18]。

通过对桑葚干香气成分进行定性定量分析比较发现，2个品种共鉴定出51种香气成分。在黑桑葚（“大十”S1）干中，主要挥发性成分包括D-柠檬烯、丁酸、苯甲醛、己酸、2，3-丁二醇、γ-萜品烯、壬醛等，其相对百分含量（质量分数，下同）分别为23.3%，10.2%，9.4%，7.5%，5.1%，3.6%，2.7%;在白桑葚（“白珍珠”S2）干中，主要挥发性成分包括己酸、苯甲醛、丁酸、2，3-丁二醇、2-甲基丁酸、己酸乙酯、壬醛等，其相对百分含量分别为19.1%，11.5%，10.4%，6.9%，3.9%，3.3%，3.0%。由此可见，在“大十”和“白珍珠”果实中，香气种类及含量存在较大差异[19]。

2.4香气种类分析

将上述香气按照醇类、酸类、酯类、醛酮类、萜烯类、苯环类、其他类进行统计，结果见图5。

如图5所示，2种桑葚干中均含有醇类物质。“白珍珠”（S2）中的醇类物质含量（8.7%）略高于大十（S1）中的醇类物质含量（6.7%）。醇类物质有1-辛烯-3-醇、2，3-丁二醇、苯甲醇、苯乙醇等4种，其中2，3-丁二醇相对含量最为丰富，所占百分比分别为5.14%，6.90%。

在2种桑葚中共发现酸类物质8种，所占比例较大，特别是白桑葚干中酸类物质总含量所占百分比高达到38.9%。黑桑葚干中含量最为丰富的酸类物质依次为丁酸（10.23%）、己酸（7.48%）、2-甲基丁酸（2.3%）;而白桑葚干中己酸含量最为丰富，为19.43%，其次为丁酸（10.43%）、2-甲基丁酸（3.9%）。其他酸类物质，如辛酸、戊酸、庚酸等所占比例小。

酯类化合物相比于酸类物质，相对含量较小，分别为5.7%和9.7%，但对果实香气的贡献具有十分重要意义。在2种桑葚中共发现7种酯类化合物，分别是十二酸乙酯、δ-己内酯、乙酸苯乙酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯、琥珀酸二乙酯，含量较高的是己酸乙酯（黑桑葚干为1.3%、白桑葚干为3.3%）、辛酸乙酯（黑桑葚干为1.5%、白桑葚干为1.6%）、癸酸乙酯（黑桑葚干为1.9%、白桑葚干为2.6%）等。据报道[20]，己酸乙酯有强烈的果香，带有菠萝和香蕉的味道;辛酸乙酯具有一种怡人的酒香味，其香气阈值较小，为1.8×10-9;癸酸乙酯具有一种椰子香，其香气阈值为10×10-9左右。可见，酯类化合物具有突出的香气，对果实香气贡献较大。

醛酮类化合物所占比例较大（>20%），种类丰富，共发现16种化合物，含量丰富的有壬醛、庚醛、己醛、5-甲基呋喃醛、苯乙醛、苯甲醛等，对桑葚风味的构成具有重要意义。相比于“大十”黑桑葚干，白桑葚干果实中醛酮类物质最为丰富，达到了27.4%。在桑葚果实中，不同醛酮类化合物对桑葚风味均具有突出贡献。例如，壬醛在“大十”黑桑葚干和“白珍珠”白桑葚干中所占比例分别为2.73%和3.04%。据报道，该物质具有一种较强的酯芳香味，散发出一种柑橘和玫瑰的淡淡清香，香气阈值为1×10-9～8×10-9，对香气贡献大[9]。

萜烯是一系列萜类化合物的总称，是分子式为异戊二烯的整数倍的烯烃类化合物[21]。萜烯是一类广泛存在于植物体内的天然来源碳氢化合物。由图5发现，在“大十”桑葚干和“白珍珠”桑葚干萜类物质含量差异极显著，在黑桑葚干中，其相对含量为31.9%，而在白珍珠中仅为1.9%。其中，D-柠檬烯在黑桑葚中所占比例达到了23.31%，在白桑葚中仅占1.3%。柠檬烯是最重要、分布最广的萜烯类化合物，该物质具有一种令人愉悦的柠檬般的气味，其阈值为4×10-9～229×10-9，其浓度达到30×10-6时，会表现出一种甜的、柑橘类的香气特征，对“大十”的香气具有突出贡献。其他成分（如：γ-萜品烯、β-蒎烯、β-月桂烯、对-聚伞花烃等）对桑葚干风味贡献也较大，例如，对-聚伞花烃表现出一种类似柑桔的特殊气味[22]。

在该研究中，检测到了苯乙烯、萘、苯酚等苯环类化合物等。相比于醇类、酸类、萜烯类等化合物，该类物质含量较低。其中，苯乙烯、萘含量约1%。苯乙烯是一种常见的风味物质，在醋栗、葡萄、欧芹、牛奶和乳制品、威士忌、咖啡、茶、烤榛子中均有报道。

3结语

每种果树的成熟果实中均含有多种芳香物质成分，一般果实的挥发性成分主要有醇类、酯类、酸类、萜烯类、羰基化合物和含氮化合物等[4，8-9]。该研究优化了桑葚干挥发性成分萃取条件，即：色谱柱选用DB-Wax，萃取温度为50 ℃，萃取时间为40 min。采用HS-SPME-GC-MS法对桑葚干挥发性成分进行分析，测定了“大十”和“白珍珠”桑葚干中51种和46种挥发性成分。结果显示：

1）在“大十”桑葚干中，鉴定出51种香气成分，主要为萜烯类、酸类、醛酮类、醇类和酯类物质，分别占鉴定物质总量的31.9%，22.9%，19.8%，6.7%和5.7%;相对含量较高的挥发性物质有D-柠檬烯、丁酸、苯甲醛、己酸、γ-萜品烯、壬醛等，其中，D-柠檬烯含量高达23.3%。

2）在“白珍珠”桑葚干中，共鉴定了46种挥发性成分，主要为酸类、醛酮类、酯类、醇类、萜烯类物质，分别占鉴定总量的38.9%，27.4%，9.7%，8.2%和1.9%;含量较高的香气物质有己酸、苯甲醛、丁酸、2-甲基丁酸、己酸乙酯、壬醛等。

3）“大十”桑葚干和“白珍珠”桑葚干的香气种类和相对含量存在显著差异。与前人相比，本文采用HS-SPME-GC-MS方法，首次比较了2种干制桑葚的挥发性成分，这对指导桑葚制干具有一定的意义。

另外，本文仅对桑葚干挥发性成分进行了研究，未来可深入开展不同制干工艺参数及过程对其风味影响的研究，以推进桑葚加工产业的发展。同时，也应继续对桑葚中其他黄酮类和酚酸类等非挥发性成分进行研究。

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