赵娜

摘要：煤加压气化过程中产生的煤气水水质成份极其复杂，污染物质主要有氨（游离氨和固定氨）、二氧化碳、酚（单元酚和多元酚）、脂肪酸和油等，硫化氢含量较少。这些物质都是极性物质，氨、二氧化碳和硫化氢等在水溶液中是挥发性的弱电解质[1]。废水中的油、尘、H2S、CO2等成分会对处理过程造成干扰，并造成设备腐蚀、结垢;而氨、酚类物质和有机物质对微生物有抑制作用，影响后续的生化处理[2]。因而需要利用预处理流程将废水中的大部分污染物脱除，以满足后续生化段的运行。总氨的测定对于酚氨回收工艺意义非常重大。用分别测定游离氨和固定氨相加得到总氨和直接测定总氨的两种方法对测定结果进行统计分析，结果表明两种方法不存在显著差异。

第一种  煤气水中总氨的直接测定法   蒸馏酸碱滴定法

1适用范围

本法适用于煤气水、工艺废水总氨的测定。

2方法原理

煤气水中总氨包括游离氨（NH3）和化合态铵（NH4+）在强碱性条件下，化合态铵被分解为NH3，通过蒸馏将其蒸出被过量的2%硼酸溶液吸收，用标准盐酸溶液滴定，主要反应如下：

NH4+ + OH- → NH3↑+ H2O

NH3 +H3BO3 →NH4BO2 + H2O

HCl + NH4BO2 + H2O→NH4Cl+ H3BO3

3试剂

3.1 30%氢氧化钠溶液：

3.2 盐酸标准滴定溶液：c（HCl）=0.1 mol/L;

3.3 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：溶液Ⅰ：称取0.1g溴甲酚绿溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL;溶液Ⅱ：称取0.2g甲基红溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL;取30mL溶液Ⅰ、10mL溶Ⅱ混匀。

3.4  2%硼酸溶液

4.1 500mL全玻蒸馏装置一套。

5分析步骤

5.1 取50ml  2%硼酸溶液于250mL锥形瓶中，将锥形瓶承接于氨蒸馏装置冷凝管末端，并使液面高于冷凝管出口。……