X射线荧光光谱法测定铁矿中的主次量元素
2021-09-15孟庆森谷博封亚辉姜莉赵展眉王云晓潘生林
质量安全与检验检测 2021年3期
孟庆森 谷博 封亚辉 姜莉 赵展眉 王云晓 潘生林*
(1.南京金利检验有限公司天津检验技术研究中心 天津 300385;2.南京海关工业产品检测中心;3.中华人民共和国沈阳海关)
1 前言
我国是世界上最大的钢铁生产国,也是世界上最大的铁矿石消费国。根据国家海关总署的数据,在全球疫情肆虐的大背景下,2020年我国的铁矿进口量达到11.7亿吨,较2019年增长9.5%。在进出口贸易中,需要加强对铁矿石的主次成分含量进行准确测定。
目前铁矿石的测定一般采用传统的化学分析方法、原子吸收光谱法[1]、电感耦合等离子体发射光谱法[2-3]、分光光度法等多种方法分别测定各组分含量。但是,以上方法操作时间长、分析成本高、人员需求大,在对于批量大、时间要求高的连续通关或企业连续生产作业中的时间要求,效率仍显不足。X射线荧光光谱法(XRF)具有可同时测定各元素的优势,且测量范围宽、测量时间短、人员需求少,可用于微量、常量及半定量的分析[4-6],同时因其具有样品前处理简单、测试速度快、可以同时分析主次成分的特点,广泛应用于冶金、地质、环保、化工、生物等领域。利用钴作内标,以四硼酸锂作为熔剂,采用较高稀释比熔融制备玻璃样片,并用高纯氧化物配制标准工作曲线,实现对铁矿中主次元素含量的一次性测定。
2 实验部分
2.1 实验仪器及试剂
实验仪器主要包括:Zetium X射线荧光光谱仪(马尔文-帕纳科公司,Zetium),分析元素测量条件如表1所示;自动熔样机(波兰PD instrument,6头);高温马弗炉(英国卡博莱特,RHF1400);……
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