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高氯酸消解-ICP-OES测定炭复合磷酸铁锂中的锂、 铁、 磷

2021-09-14张斌彬李景滨王世宁何鹏飞查小琴

光谱学与光谱分析 2021年9期
关键词:背景

张斌彬, 李景滨, 王世宁, 何鹏飞, 查小琴,3

1. 中国船舶集团有限公司第七二五所(洛阳船舶材料研究所), 河南 洛阳 471023 2. 国家新材料生产应用示范平台(先进海工与高技术船舶材料), 河南 洛阳 471023 3. 河南省船舶及海工装备结构材料技术与应用重点实验室, 河南 洛阳 471023

引 言

移动电子设备、 新能源汽车制造业的快速发展对锂电池比能量、 寿命、 成本、 环境兼容等方面的要求越发严格。 磷酸铁锂是一种新型的锂电池正极材料, 和传统的钴酸锂相比, 具有毒性小, 成本低、 循环寿命长和安全性好等优点, 近年来已成为锂电行业主要的产业化原料[1]。 作为锂电池正极材料, 磷酸铁锂中含约5%的碳单质用于增加导电性, 其化学成分及标准分析方法列于表1。

表1 磷酸铁锂化学成分及标准分析方法Table 1 Chemical compound and analysis methodof lithium iron phosphate

准确测定磷酸铁锂中主成分元素的含量对研究主成分含量与正极材料性能关系有重要意义, 对于样品消解, 现有标准及文献中多采用盐酸-微波消解[2]或减压抽滤[7]/常压过滤[5]的方式对样品中的碳单质进行分离。 采用高氯酸消解样品的文献中未对消解过程有详细介绍[8], 且高氯酸消解后的样品多用手工分析方法进行含量测定[9]。 GB/T 30835与其他标准、 文献关于碳含量是否参与锂、 铁、 磷测定结果计算的规定有显著不同, GB/T 30835中样品质量基数要除去碳含量, 而其他标准与文献则为样品称样量。 对于含量在合格临界值附近的样品, 使用不同的分析方法会得到不同的结果, 可能为产品验收带来争议。……

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