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工业用氯仿纯度和杂质的测定—气相色谱法

2021-09-12辛安杰

科技尚品 2021年7期

辛安杰

摘 要:文章采用气相色谱法,用极性毛细管柱分离氯仿中的各个组分(包括溴氯甲烷),由FID检测器测量各个组分的响应面积,以面积归一法计算各组分的含量;本方法检测限低、重复性高,测试结果令人满意。

关键词:气相色谱法;氯仿;溴氯甲烷;面积归一法

中图分类号:X83文献标识码:A文章编号:1674-1064(2021)07-028-02

DOI:10.12310/j.issn.1674-1064.2021.07.014

氯仿主要用于制造氟里昂22及聚四氟乙烯,同时也是优良的有机氯溶剂,常用于配制干洗剂和工业品的脱脂溶剂等;氯仿在医药工业中也有广泛的用途,可用作青霉素等药品的萃取剂或溶剂,配制止痛软膏等药品。

目前,GB/T 21541-2008采用以6%腈丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱分离氯仿中的各组分,但其中的溴氯甲烷不易从氯仿中分离出来,而事实上目前工业氯仿中常含有一定量的溴氯甲烷,因此氯仿纯度测定时会有所偏差。

文章适用于以戊烯为稳定剂的氯仿,对氯仿中的典型组分(如戊烯、环己烷、溴乙烷、1,2-二氯乙烯、四氯化碳、二氯甲烷、二氯乙烷、溴氯甲烷)都有较好的分离度和较低的检测限。

1 试验部分

1.1 仪器和试剂

安捷伦7890气相色谱仪:配FID检测器和7683B自动进样器。

HP-INNOWAX毛细管色谱柱:60m×0.32mm×1μm。

试剂:戊烯、环己烷、溴乙烷、1,2-二氯乙烯、四氯化碳、异戊醇、二氯甲烷、二氯乙烷、溴氯甲烷等,以上试剂的纯度大于95%;氯仿,纯度大于99.9%。

1.2 色谱条件

进样口:温度200℃,柱压115kPa,分流比15 : 1,恒压模式。

柱箱:初始温度35℃,保持8min,然后以10℃/min的速度升到150℃,保持8min。

检测器:温度250℃,氢气流量35ml/min,空气流量350ml/min。

进样量:1uL。

1.3 試验方法……

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