杜莎

摘要：试样经碳酸钠-过氧化钠混合熔剂熔融后，使硅转化成硅酸盐，用盐酸酸化，以高氯酸发烟使硅酸脱水。经过滤洗涤后，将沉淀于1050～1100℃灼烧至恒量，由氢氟酸处理前后的质量差，计算硅的百分含量。用ICP测滤液中残余硅含量，两部分合并得到硅钙合金中硅总量。此分析方法能够满足常规分析要求。

关键词：硅钙合金 硅 重量法 高氯酸 ICP-OES

1 前言

硅钙合金在冶金、铸造等行业中应用广泛，它是炼钢的优质复合脱氧剂，具有脱氧、脱硫、脱磷等重要作用，被广泛应用于优质钢、低碳钢、不锈钢等钢种和镍基合金、钛基合金等特殊合金的生产当中。硅钙合金主要是由硅、钙和铁组成的复合合金，因大量含有硅成分，硅含量可达50%-60%，因此性质较为活泼。所以准确测定硅钙合金中硅的含量尤为重要，对于后续炼钢投料以及产品质量影响较大。本文主要研究了高氯酸脱水重量法来测定硅钙合金中的硅。

2 实验用试剂

实验中所用酸应为分析纯，试剂均为分析纯，水为二次水。

2.1 实验用酸分别为：氢氟酸，ρ=1.15g/mL; 高氯酸，ρ=1.768g/mL;硫酸，1+1;盐酸，ρ=1.19g/mL;

2.2碳酸钠-过氧化钠熔剂：1：2;

2.3 硅标准溶液，500μg/mL[1]。

3 实验步骤

3.1准确称取0.2000g（记为m）试料置于预先盛有8g碳酸钠-过氧化钠混合熔剂的镍坩埚中，搅拌均匀，再覆盖2g混合熔剂，将坩埚置于酒精喷灯上熔融，待样品出现焦黄色时，停下稍冷（防止样品局部高温崩溅），再继续加热，直至完全熔清，继续熔融2min，冷却。

3.2 坩埚外壁用水冲洗后，置于250ml聚四氟乙烯烧杯中，加100ml热水，盖上表皿，待反应停止后，加热水冲洗净坩埚及盖并取出。……