李双双 杨紫薇 何媛媛

摘要：对 HJ 478-2009中测定水中苯[a]并芘（BaP）的方法进行改进。使用全自动固相萃取仪（ASPE）和超高效液相色谱（UPLC）-荧光检測器（FLD）分析测定，质量浓度在 0.1～1.0 μg/L 范围内线性关系良好，相关系数r>0.999，检出限可达到 0.02 ng/L。110>加标回收率>80%，x相对标准偏差RSD< 3% （n=6）。实验结果优于同质水样HJ478-2009的分析方法，可作为测定水中BaP的备选方案。

关键词：HJ478-2009; 苯并[a]芘; 全自动固相萃取; 超高效液相色谱-荧光检测器

The method for the determination of BaP in water was improved in HJ 478-2009. The results were analyzed by automatic solid phase extraction （ASPE） and ultra performance liquid chromatography （UPLC） - fluorescence detector （FLD） . The linear relationship was good in the range of 0.1 to 1.0 μg/L with correlation coefficient r > 0.999. The recovery was more than 80%， and the RSD of X was less than 6% （n = 6）. The experimental results are better than that of HJ 478-2009， which can be used as an alternative for the determination of BaP in water.

Keywords： BaP ; ASPE ; UPLC-FLD

苯并[a]芘（BaP）是一种高活性三致性化合物，结构稳定，难代谢，难降解，易残留和富集。我国将BaP列为生活饮用水每月例行监测项目之一[1]。地表水质量标准GB3838-2002规定集中式生活饮用水BaP限值2.8×10-6 mg/L[2]。目前水中BaP的监测标准执行HJ478-2009水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法[3]。本文对HJ478-2009的BaP的荧光检测方法进行改进，针对较清洁水样，如地表水，水源水，饮用水，自来水等前处理选择全自动固相萃取（ASPE）方法，实现上样-萃取-浓缩-溶剂转换的全自动批量操作，分析仪器用灵敏度更高性能更稳定的超高效液相色谱（UPLC，耐压力值在15000Psi）替代传统高效液相色谱（HPLC，耐压力值在6000Psi），为测定水中的BaP提供一种更高效便捷的分析方法。

1.实验部分

1.1仪器、材料与试剂

超高效液相色谱仪（UPLC-FLD）;高效液相色谱仪（HPLC-FLD）;色谱柱：C18 1.8 μm 1.7mm×50 mm;色谱柱：C18 4.6μm 5mm×50mm;全自动固相萃取仪（ASPE）;C18固相萃取小柱：500 mg/6mL;BaP标准甲醇溶液：100 mg/L;全自动标准溶液配置仪;正己烷、乙腈、甲醇：色谱纯;PTFE滤膜：孔径 0.22 μm;水：超纯蒸馏水。

1.2.样品前处理

水样准备：在100mL水样中加入10ml甲醇和3g氯化钠

仪器准备：将C18小柱和水样按操作要求放在全自动固相萃取仪上，连接好装置后，开始全自动固相萃取（ASPE），具体过程见下表1。……