程泉 魏坤

摘要：锌试剂分光光度法分析循环水中总锌、溶锌时，时有出现总锌小于溶锌、锌离子偏低等现象，通过排查找出异常现象的原因，同时对标准中显色时间进行了探讨，提高了分析准确度。

关键词：锌离子测定、异常现象、显色时间

由于工业循环水在冷却系统管网中重复利用，易造成水质恶劣，浊度增加，必须投加一定浓度的水稳药剂来控制结垢，减少设备腐蚀，锌离子是一种常用的阴极性缓蚀剂，其浓度的检测与控制也是缓蚀性能控制的关键（1）。用国家标准锌试剂分光光度法（GB/T 10656-2008）分析循环水中总锌和溶锌时有发生总锌小于溶锌、锌离子结果偏低的现象，故对测定过程影响因素进行排查，通过改变过滤方式、延长显色时间、加酸溶解沉淀等实验找出了出现这些现象的原因，明确了标准操作的重要性，改进了分析方法，提高了分析准确度。

1 试验条件

1.1试剂及仪器

1.1.1 试剂：盐酸溶液（1+1）、硫酸溶液（1+35）、40g/L氢氧化钠溶液、4g/L过硫酸铵溶液（现用现配）、硼酸-氯化钾-氢氧化钠缓冲溶液、锌标准贮备溶液：0.1mg/mL、1g/L甲基橙指示液、锌试剂溶液

1.1.2 仪器：分光光度计：可在620nm处测定，20mm吸收池

1.2 实验原理

在pH为8.5～9.5的溶液中，锌试剂与锌离子生成蓝色络合物，在波长620nm处用分光光度法测定其吸光度。

2 实验分析

以下实验过程均按照国标方法的步骤进行，除相应实验条件改变外。

2.1 考察分析溶锌时滤纸的影响。分别使用中速濾纸和慢速滤纸过滤水样，不同时期做了四套循环水锌离子分析数据，详见表1。

由表1看出，采用中速滤纸和慢速滤纸得出溶锌结果有10%以上的差距，而且随着总锌越大，差距也越大。根据国家标准规定，中速比慢速孔径大10～50倍，循环水中悬浮物及沉淀物难以用中速滤纸完全过滤掉，所以偶有总锌、溶锌结果差不多或甚至倒置现象。

2.2 考察显色时间的影响。在加入显色剂并定容后，分别待显色时间为10min、15min、20min、25min、30min后进行比色测定，对不同时期的6个样品进行了试验，详见表2。

由表2看出，20min以后显色比较稳定，数据无显著变化，较之10min显色时间分析结果有一定变化，这与侯萍等论文（3）结论一致。

2.3 考察加酸溶解对总锌的影响。选择不同时间的6个样品进行试验，一组测定水样中总锌时，用0.5mL盐酸溶液溶解沉淀，另一组测定水样中总锌时，直接用氢氧化钠溶液调水样呈黄色，详见表3。

从表3看出，测定总锌时是否加酸溶解沉淀，对总锌测定结果有明显影响，而且对于总锌含量越大，其影响值也越大。

2.4加标回收率实验。我们选择以慢速滤纸过滤、显色时间为20min、加酸溶解沉淀进行了加标回收率实验，详见表4。

从表4可以看出，加标回收试验的平行样品测定偏差符合标准要求，回收率在98-104%之间，符合方法标准对回收率实验要求。

3 结论及注意事项

3.1必须严格执行国家标准，不能想当然忽视一些看似无关紧要的操作要求，从而导致结果出现偏差。在分析溶锌时，必须用慢速滤纸进行过滤，否则会造成结果偏大。分析总锌时，必须加酸溶解沉淀，否则将锌不能完成溶出，导致测定结果偏小。

3.2 显色时间不少于20 min，时间不足会造成分析结果偏小。

3.3 试验过程中应关注锌试剂颜色的变化，在移取过程中因移液管处理不净携带少量酸、碱、水等，会加速锌试剂失效。

3.5 定期带标进行检测，以便及时发现分析过程出现的问题。

参考文献：

[1]罗晓艳，管红利.循环水中锌离子测定方法的探讨[J].化肥工业，2003，31（5）：52-57

[2]李红，张卫星，原雯.提高工业循环水中锌离子测定的准确性[J].全面腐蚀控制，2010，24（10）：15-17.7√

[3]侯萍，王晓华.循环冷却水中锋锌离子测定方法的改进[J].聚酯工业，2017，30（6）：24-26