葛仲义 陈永红 王菊 张灵芝 芦新根 孟宪伟

摘要：研究建立了含硫化物、硫氰酸盐水质中易释放氰化物的测定方法，采用硝酸银作为掩蔽剂，同时结合两次蒸馏去除硫化物、硫氰酸盐的干扰，馏出液采用氢氧化钠溶液吸收。对于氰化物质量浓度较高的样品采用硝酸银滴定法测定，氰化物质量浓度低的样品采用异烟酸-吡唑啉酮法测定。该方法测定结果的相对标准偏差为0.51 %～3.51 %，加标回收率为95.6 %～104.2 %，具有操作简单、成本低和准确度高的优点。

关键词：易释放氰化物;硫化物;硫氰酸盐;硝酸银滴定法;分光光度法

中图分类号：TD926.3 O655.2文献标志码：A开放科学（资源服务）标识码（OSID）：

文章编号：1001-1277（2021）02-0090-04doi：10.11792/hj20210219

引 言

易释放氰化物是指在 pH=4 介质中，硝酸锌存在条件下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物）和锌氰络合物。测定易释放氰化物的文献报道很少，且存在测定时干扰物质考虑不全面的问题[1-3]。含硫化物水质中易释放氰化物测定时，预蒸馏过程中存在硫离子进入吸收液的现象，当易释放氰化物质量浓度较高，采用硝酸银滴定法测定时，会导致滴定终点提前或滴定终点不易观察而无法测定;当易释放氰化物质量浓度较低，采用比色法测定时，虽然会正常显色，但测量结果偏低。标准[1-3]中考虑了硫化物的影响，使用碳酸铅或碳酸镉进行前处理，但碳酸铅或碳酸镉会与氰根离子反应，导致测定结果偏低，且没有考虑蒸馏过程中产生的硫离子的影响;一次蒸馏时不能加入和硫离子生成沉淀的金属离子，因为这些离子会和氰根离子结合，使得易释放氰化物测定结果偏低。……