滕波 吴雪静

摘要：目的 通过对国标方法的验证操作，检验实验室仪器、环境条件、人员操作等对方法的影响，探讨普通条件下方法的稳定性。方法 严格按照国标方法操作，计算方法检出限、消解率、准确度、精密度验证操作环境、仪器、及人员操作对方法的影响。结论 本次最低检出浓度为0.002 mg/m3，小于0.003 mg/m3（标准状况下采集75 L所计的最低检测浓度）;相对标准偏差为1.75 %，小于标准方法的平均相对标准偏差1.8 % ;对0.20 mg/L、0.50 mg/L和0.80mg/L标准溶液的加标回收率分别为100.6%、98.3%、98.0%;消解率95.5 %、96.5 % 、97.7 %，符合国标方法平均消解率≥95 % 要求。人员操作、仪器、环境条件对方法的影响在可控范围。

关键词：车间空气、镉、方法验证、回收率、精密度

随着检验技术的不断进步和实验室管理的越来越规范，对检测结果的准确性和可靠性要求越来越高，社会对检测结果的关注度也越来越高，本文通过对现行车间空气中镉的火焰原子吸收法测定技术进行方法验证，探讨实验室仪器、环境条件、人员操作等对方法的影响1。

1.实验方法

严格地按照中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 300.6—2017 《工作场所空气有毒物质测定 第6部分：镉及其化合物》2上规定的进行操作。

2.实验仪器及试剂

2.1仪器及条件

测定用仪器：德国耶拿分析仪器公司的contrAA700 型原子吸收光谱仪。测定波长：228.8nm，燃烧头高度：6mm，C2H2流速：50 L/h，空气流速：470 L/h。环境温度：21～23℃，相对湿度：50～62%，气压：101.0～101.9KPa。

2.2试剂

实验用水为去离子水，酸为优级纯;消解液：高氯酸（1.67 g/mL）+硝酸（1.42g/mL）=1+9;盐酸溶液：体积分数1%;镉标准使用液：10.0g/mL。

3.实验验证过程

3.1标准系列

以仪器最佳状态测定标准系列吸光度，以吸光度对相应的镉浓度（mg/L）绘制标准曲线。……