杨小瑞

(重庆市清泽水质检测有限公司，重庆 401331)

二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)是我国《生活饮用水卫生标准》(GB/T 5749—2006)中的非常规指标[1]，是饮用水加氯消毒的副产物，具有潜在的致癌、致畸毒性。《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750.10—2006)(9.1)[2]中关于DCAA、TCAA的检验方法步骤较为复杂，通过萃取后再衍生，然后再萃取的方式进行分析[3]。通过摸索后，对该方法的水样处理步骤进行简化[4]，直接在水样中加入硫酸-甲醇溶液，在水浴中进行酯化衍生反应，反应后加入过量无水硫酸钠抑制脂类水解反应，然后用正己烷代替甲基叔丁醚作为萃取剂，进行萃取。移取上层正己烷相进行测定，不再使用内标物1,2-二溴丙烷[5]，改为外标法进行计算。

1 试验部分

1.1 试剂与材料

高纯氮(纯度≥99.999%)；正己烷(农残级)；氯化铵晶体(分析纯)；无水硫酸钠(优级纯)，经350 ℃灼烧4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存；硫酸(优级纯，ρ20=1.84 g/L)；甲醇(液相色谱纯)；硫酸-甲醇溶液(1+1)，移取100 mL硫酸，缓慢加入预先装有100 mL甲醇放在冰水浴的500 mL烧杯中，待冷却至室温后使用；DCAA、TCAA标准溶液(1 000 μg/mL)，农业部环境保护科研监测所。

1.2 仪器和设备

气相色谱仪：具电子捕获检测器；色谱柱：石英毛细管柱，DB-1701(30 m×0.32 mm，内涂14%-氰丙基-苯基-甲基聚硅氧烷，膜厚0.25 μm)或其他等效毛细管色谱柱；具塞衍生瓶40 mL；精准移液器：10～100 μL，50～250 μL；一般实验室常用仪器和设备。

1.3 标准曲线的制备

将DCAA、TCAA标准溶液(1 000 μg/mL)，稀释成质量浓度为1 000 μg/L的标准使用液，取8个40 mL具塞衍生瓶，加入5.00 mL超纯水，分别加入0、10、50、100、200、300、400、500、600 μL的DCAA、TCAA标准使用溶液混匀，配制成DCAA、TCAA质量浓度为0、2、10、20、40、60、80、100、120 μg/L的标准系列。加入5.00 mL硫酸-甲醇溶液，摇匀后于50 ℃的水浴中衍生120 min，取出衍生瓶，冷却至室温后加入5 g无水硫酸钠，摇匀使其溶解，然后加入2 mL正己烷，振摇1 min后静置分层。……