胡志中, 晏雄, 王坤阳, 王冠, 潘忠习， 杜谷

(中国地质调查局成都地质调查中心， 四川 成都 610081)

碳酸盐物质碳氧同位素组成在碳酸盐岩成因与来源的识别、沉积相的判断、古水温与盐度的推断，以及重建海洋及陆地气候环境演变记录等研究中具有重要意义，因而碳酸盐物质碳氧同位素分析一直是地质和气候环境研究的重要技术手段之一[1-3]。随着碳酸盐碳氧同位素分析技术的不断发展，特别是：①利用牙钻、微钻对样品进行原位采样，可以实现碳酸盐岩微区、微量碳氧同位素的取样工作[4]；②连续流在线测定法得以广泛应用，其相对于传统离线制样法不仅能自动完成排空、气体采集、分离等步骤，所需取样量通常更小(100～400μg)[5-9]，甚至更低(<50μg)[10-11]；③离子探针(SIMS)、激光技术等原位微区分析技术运用[12-13]，这些技术在提高了该方法分析精准性和自动化的同时，也推动了气候环境研究中的生物碳酸盐样品(珊瑚、有孔虫、石笋)[14-16]，以及硅酸岩中少量碳酸盐[10,17]等样品微区、微量分析和研究。标准物质作为同位素分析的基准物质和数据比较的重要依据[12,18]，其质量和性状直接影响着分析方法可靠性的检验以及数据的计算和比较，对于上述分析和研究的影响尤为重要。

碳酸盐碳氧同位素标准物质，既有以天然碳酸盐物质为原料制备而成，也有采用碳酸钙化学试剂以及纳米方解石高温合成制备而成[12,18-20]。天然碳酸盐与碳酸钙化学试剂在成分和结构上存在一定差异，其中天然碳酸盐相对更稳定，而碳酸钙化学试剂则更均匀；同时，由于保存和使用目的不同，其制备的物质尺寸存在差异。国际原子能机构(IAEA)目前以天然碳酸盐物质为原料制成的碳酸盐标准物质，为较大颗粒状(200～500μm)，用以减少表面受到空气中二氧化碳和水的影响[21-23]，但也增加了原料选择和制备工艺在均匀性上的要求；而粉末状样品在提高了均匀性的同时，相对更容易受到空气中二氧化碳和水的影响。已有研究表明，粉末标准NBS20的氧同位素和LSVEC的碳同位素比值存在变化，可能是在保存中受到了空气中二氧化碳和水的影响[22,24]。……