党铭铭, 杨萍*, 雷勇, 温智敏, 张碧兰

(1.湖南有色金属职业技术学院资源环境系， 湖南 株洲 412000;2.湖南柿竹园有色金属有限责任公司质量检测中心， 湖南 郴州 423037)

中国的钨、钼及铋资源丰富，但其矿品多属于多金属矿，其特点是共(伴)生组分多，开发利用价值大，伴生矿品位低，种类繁多，其资源利用率不高[1-2]。因此，避免元素之间的干扰，建立快速、准确地同时测定多金属伴生矿中的主次量元素的分析方法对于综合开发利用多金属伴生矿资源具有重要意义[1]。

在传统的有色金属伴生矿分析方法中，对钨、钼、铋元素的分析常单项进行，其中钨常采用光度法[3-4]和重量法[5]，钼采用光度法[6-9]、重量法[10]和原子吸收光谱法[11-12]，铋采用EDTA滴定法[13]和光度法[14]。重量法因沉淀中会同时夹杂多种其他干扰元素，影响测定结果，且要进行灰化、灼烧等多步操作，较为费时；光度法虽准确性和重现性较高，但测定中使用的硫氰酸盐其毒性大，对环境造成二次污染；EDTA容量法一般只适用常量分析，不适合低含量样品的分析。另外，单元素测定需要多次溶样，操作过程繁琐，且效率低，分析周期长。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)具有灵敏度高、检出限低、精密度好、线性范围广、多元素同时测定等优点[15-20]，特别适用于锑矿石[21]、锆矿石[22]、铁矿石[23]、钨矿石[24]、钒矿石[25]及铋矿石[26]等基体复杂的多金属矿样多元素的同时检测。ICP-OES测定矿样前处理方法主要有碱熔法[27-29]、微波消解法[30-31]和敞开酸溶法[32-36]等。其中碱熔法能够完全分解样品，但会引入大量碱金属离子，造成溶液盐度高，测定中的稳定性差，且其工序繁琐，流程长，易产生基体干扰和堵塞仪器进样系统。……