旋光仪旋光度示值误差的测量不确定度评定
2021-09-09徐凯欣
山东冶金 2021年4期
徐凯欣
(山东省冶金科学研究院有限公司,山东 济南250014)
1 前言
旋光仪是测定物质旋光度的仪器,通过对样品旋光度的测定,可以实现对样品的浓度、含量及纯度等分析,具有光电检测、分度盘自动示数、操作简单等优点,广泛应用于制药、药检、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产、科研、教学部门,用于化验分析或过程质量控制。合理正确地评定旋光仪旋光度示值误差的不确定度,能够提高实验室出具校准结果可靠性,是实验室工作的科学性、准确性和专业技术水平高低的体现。
2 测量方法
选择一台0.02级自动旋光仪,用6支标准管分别在6个点进行校准。仪器预热后,先测出空测试筒关闭时的仪器零点值,然后将标准旋光管放入测试筒,将数字温度计探头紧贴在标准旋光管的管体上(靠近石英片一端),盖好样品室盖,静止10 min左右,记录旋光度值和温度值。重复测量6次。换其余5支标准管进行相同步骤。旋光仪的测量值是该旋光度值与仪器零点值之差,根据当时温度值对标准旋光管的旋光度加以修正,6次仪器测量值的算术平均值与修正后的标准旋光管旋光度之差即为仪器的示值误差。
3 数学模型
被测量仪器旋光度示值误差:

式中:Δα为被测量仪器旋光度示值误差;αx为被测仪器的旋光度测量值;α0为20℃时标准旋光管的旋光度;K为标准旋光管的温度系数,0.000144℃-1;t为测量时标准旋光管的温度,25℃。
由公式(1)得方差:

灵敏系数:

