孙咏芬

（山东省冶金科学研究院有限公司标准物质中心，山东 济南250014）

1 前言

火焰原子吸收光谱法是一种新型的仪器分析方法，具有灵敏度高、分析速度快、干扰小的优点，已广泛应用于冶金、机械、化工、农业、食品、生物医药、环境保护等领域中多种元素含量的测定。采用火焰原子吸收光谱法测定试样中氧化钙和氧化镁含量时，铝、铍、钛、锆、硅、硫、磷等元素均会对测量结果产生干扰［1］。国内外应用该方法测定氧化钙含量的标样定值和生产实践经验表明，加入锶盐或镧盐可有效抑制这些元素对测量结果的干扰［2］。本方法采用硝酸、氢氟酸、高氯酸分解样品，在盐酸介质中，加入氯化锶消除干扰，直接进行原子吸收分光光度法的测定，本方法较化学法简单、快速、准确。

2 实验部分

2.1 试验仪器与试剂

Perkin Elmer-P900T原子吸收光谱仪，配套空气-乙炔气路系统和Ca空心阴极灯。

氢氟酸、盐酸、高氯酸、氯化锶等为分析纯；氯化锶溶液（5%）；氧化钙标准溶液（0.50 mg/mL）。

2.2 仪器工作条件

波长422.7 nm；乙炔流量15 L/min；空气流量2.0 L/min；灯电流10 mA；狭缝0.7 nm。

2.3 实验方法

准确称取0.1000g矿样，于聚四氟乙烯烧杯中，加人硝酸15 mL，低温溶解10～20 min，加入盐酸5 mL，氢氟酸2 mL，高氯酸5 mL，冒烟至湿盐状，加入盐酸3 mL，吹入2～3 mL去离子水，加热溶解盐类。冷却后，移入100 mL容量瓶中，加入5%氯化锶溶液10 mL，以去离子水稀释至刻度，摇匀，测定氧化钙。

2.4 校准曲线的绘制

移取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL的氧化钙标准溶液（0.50 mg/mL），分别置于一组100 mL容量瓶中，加入3 mL的盐酸和5 mL氯化锶溶液（5%），以去离子水稀释至刻度，混匀。采用火焰原子吸收光谱法测定吸光度，以吸光度为纵坐标，CaO含量为横坐标，绘制工作曲线。……