丁玉献，张庆峰

（山钢股份莱芜分公司，山东 济南271104）

1 前言

在钢铁冶炼过程中，锰硅、锰铁合金通常是用作脱硫剂、脱氧剂和合金添加剂，是炼钢生产的主要原料之一，也是用量最多的铁合金［1］。合金中元素含量的测试结果直接对公司效益有着重大的影响。此外，化学成分的测试结果还是炼钢工艺调整的重要依据，通过对合金中各元素含量的测算及监控保证着钢水质量，进而保证钢材的产品质量。

目前，锰硅、锰铁合金化学成分的测定方法采用GB/T 5686.1、GB/T 5686.2及GB/T 5686.4国标法。湿法化学法虽符合标准，但操作繁琐，上手难度较大，人为因素多，费时费力，化验劳动强度大。为了降低测试劳动强度，提高检化验效率，探索出无需挂壁，无需预熔，样品进入熔融仪中直接低温氧化，通过设定多个温度区间实现样品从氧化到熔融、浇铸、成型、冷却的完全自动化，利用波长色散X射线荧光仪测得稳定的硅、锰、磷元素含量。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

无水四硼酸锂，分析纯；三氧化二硼，分析纯；过氧化钡，分析纯，粉末状；一水合氢氧化锂，分析纯；溴化锂溶液（50%LiBr），分析纯，称取100 g溴化锂溶解于100 mL水中；铂金坩埚及模具，95%Pt+5%Au；加拿大培安X-600全自动熔融仪；日本理学M12型X荧光仪。

2.2 玻璃熔片的制备方法

称取4.0000 g无水四硼酸锂，1.0000 g三氧化二硼，充分混匀后平铺于铂金坩埚底部，并滴加5滴溴化锂溶液。称取0.2000 g试样，1.0000 g过氧化钡，2.0000 g一水合氢氧化锂，转移至瓷坩埚中并混匀，定量转移至预先铺底好的铂金坩埚中摊平。再称取2.5000 g无水四硼酸锂转移至铂金坩埚中并覆盖在试样上层。……