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气相色谱法测定煤气中粗苯含量分析

2021-09-07李晓丹王顺利屈庆臣李莎莎

卷宗 2021年25期
关键词:实验方法

李晓丹 王顺利 屈庆臣 李莎莎

(安阳钢铁股份有限公司焦化分公司,河南 安阳 455000)

粗苯作为焦化企业的主要化产品之一,直接影响着企业的效益。洗苯塔后煤气含苯族烃的多少是决定粗苯回收率的主要因素。控制指标是洗苯塔后煤气含苯量<4g/m3。煤气中粗苯的主要组分是苯、甲苯、二甲苯、三甲苯等,但二甲苯、三甲苯等含量很少。所以,可以以煤气中苯含量近似代替煤气中粗苯的含量。测定煤气中粗苯的方法有活性炭吸附法、干冰冷冻法、气相色谱法等。其中,活性炭吸附法和干冰冷冻法具有操作繁琐,通气量大,测定时间长,不能及时指导生产,且苯系物中低沸点物质毒性大,对人体有一定伤害的缺点。气相色谱法可以有效地避免上述两种方法的缺点。洗苯塔前和洗苯塔后煤气中苯的含量是焦炉煤气脱苯、净化的一个重要指标,也是焦化煤气分析的重要指标。为此,决定通过气相色谱的方式来测定煤气中的粗苯的含量,以期提高测定技术水平。

1 气相色谱法的概述

气液色谱法是一种在有机化学中对易于挥发而不发生分解的化合物进行分离与分析的色谱技术。气相色谱仪是用于分离复杂样品中的化合物的化学分析仪器。气相色谱仪中有一根流通型的狭长管道,这就是色谱柱。在色谱柱中,不同的样品因为具有不同的物理和化学性质,与特定的柱填充物(固定相)有着不同的相互作用而被气流(载气,流动相)以不同的速率带动。当化合物从柱的末端流出时,它们被检测器检测到,产生相应的信号,并被转化为电信号输出。在色谱柱中固定相的作用是分离不同的组分,使得不同的组分在不同的时间(保留时间)从柱的末端流出。其它影响物质流出柱的顺序及保留时间的因素包括载气的流速,温度等。气相色谱的典型用途包括测试某一特定化合物的纯度与对混合物中的各组分进行分离(同时还可以测定各组分的相对含量)在某些情况下,气相色谱还可能对化合物的表征有所帮助。在微型化学实验中,气相色谱可以用于从混合物中制备纯品。

2 实验部分

2.1 实验仪器、实验试剂

本次实验当中,选择GC-5890C气相色谱仪;10μl的微量注射器;纯度为99.995%的氦气、氦气;……

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