穆岩 赵亚明 钟英楠 刘金东

摘要：研究建立了贵铅中铅和金的连续测定方法。样品使用硝酸、溴溶解，加入硫酸形成硫酸铅沉淀，与金及杂质元素分离，乙酸-乙酸铵溶解硫酸铅，Na 2EDTA滴定铅量;金和不溶渣灰化-碱溶或灰化-王水溶解后火焰原子吸收光谱法测定金量。本方法测定铅的相对标准偏差为0.12 %，加标回收率为92.10 %～96.42 %;测定金的相对标准偏差为0.20 %～0.52 %，加标回收率为90.20 %～97.20 %，準确度和精密度良好，符合分析测定要求。

关键词：贵铅;铅;金;连续测定;火焰原子吸收光谱法

中图分类号：O657.3 TD926.3文献标志码：A开放科学（资源服务）标识码（OSID）：

文章编号：1001-1277（2021）07-0094-03doi：10.11792/hj20210720

铅阳极泥经还原熔炼得到的贵金属与铅的合金称为贵铅。贵铅中主要含有铅、金、银、锑、铋、铂、铜等有价元素，具有较高经济价值。目前，贵铅中铅的测定方法主要有火焰原子吸收光谱法[1]和EDTA滴定法[2-3]，金的测定方法主要有活性炭富集-火焰原子吸收光谱法[4-5]、聚氨酯泡沫塑料富集-火焰原子吸收光谱法[6-7]和火试金重量法[8]。由于贵铅中铅含量较高，采用火焰原子吸收光谱法测定时，燃烧头需要转角才能进行分析;活性炭富集-火焰原子吸收光谱法、聚氨酯泡沫塑料富集-火焰原子吸收光谱法测定前预处理流程较长，易引入较多不确定因素;火试金重量法取样量大、操作步骤复杂。根据贵铅中不同元素的性质特点，将铅和金与杂质元素分离，采用EDTA滴定法测定铅，火焰原子吸收光谱法测定金，通过一次溶解试样可同时准确测定铅和金2种元素。……