王冉冉 程晓华 吕警 肖潇

摘 要：目的：通过比较得到较理想的果蔬汁样品前处理方法，采用此方法对能力验证样品进行处理，精确测定能力验证样品中的毒死蜱含量。方法：果蔬汁样品经过乙腈、丙酮、二氯甲烷及乙酸乙酯等提取，颜色较深的提取液经过石墨化炭黑净化，再用无水硫酸镁或无水硫酸钠进行脱水处理，以NPD、FPD与质谱3种检测器进行检测，外标法定量。结果：岛津的NPD检测器测定值较指定值偏低;安捷伦的FPD检测器测定值较指定值偏高;岛津GPC-GC-MS的测定值最接近指定值。以上测定结果经加标回收与质控校正后均较接近真实值，且RSD均<0.1%。结论：采用以上方法对能力验证样品中毒死蜱残留进行测定，能力验证试验取得了满意的结果，以上说明实验方法有着较好的准确性和实用性，适合果汁中毒死蜱农药残留的检测。

关键词：果蔬汁;毒死蜱;能力验证

我国果蔬资源日益丰富多样[1]，果蔬汁越来越频繁的出现在人们的日常生活中。在过去的50年里，农业发展的一个关键组成部分就是使用杀虫剂来提高果蔬产量。婴幼儿食品中用到了一定比例的果蔬。在过去的10年，毒死蜱一直排在婴幼儿食品中超标杀虫剂的首位。因此，建立快速、有效、安全的样品预处理和检测方法来检测、鉴定和量化毒死蜱农残成为当前研究和探索的热点[2]。

目前，国外的研究大都集中在采用QuEChERS前处理方法结合反相高效液相色谱荧光检测器对水果蔬菜样品中的毒死蜱进行测定，或是使用固相萃取技术与便携式拉曼分析仪相结合的检测方法，以及使用纳米纤维固相萃取法对水和果汁样品进行前处理后用气相色谱测定毒死蜱的含量[3-4]。国内对水果和蔬菜样品中农药多残留的检测方法研究较多，但对于果蔬汁中的农药多残留检测方法却研究较少[5-9]。……