气相色谱-质谱联用法测定绿茶中4种菊酯类杀虫剂农药残留量
2021-09-05吴永铠
吴永铠



摘 要:采用乙腈提取绿茶试样,经固相萃取柱净化后用乙腈-甲苯液洗脱,浓缩样液用正己烷复溶后加入内标上机测定,建立了GC-MS法测定绿茶中4种菊酯类农药残留量。结果显示4种农药在0.05~10.0 mg/kg范围内,线性关系良好;检出限在0.004 0~0.015 0 mg/kg,定量限在0.012 5~0.050 0 mg/kg;加标回收率在93.4%~97.3%,RSD在1.6%~3.5%;该法准确度高、精密度好,适用于绿茶中4种菊酯类农药残留量测定。
关键词:GC-MS;绿茶;农药;残留
绿茶是采取茶树的新叶或芽,未经发酵,经杀青、整形、烘干等加工流程制作而成,富含茶多酚、儿茶素、咖啡碱、氨基酸、维生素等功效物质,深受人们喜爱,尤其是常饮绿茶有助于抗衰老、降血脂、减肥和防癌。但为达到除虫除草等目的,茶园会通过喷洒超出国家最大允许使用限量的农药,如氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯等[1-2]。为保障消费者人身安全,有必要加强茶叶中农药残留量的监督检验。
本文采用具有准确度高、灵敏度好、抗杂质干扰强等特点[3-5]的GC-MS法进行测定,拟建立4种易滥用菊酯类农药的选择性多残留检测方法,以满足不同绿茶样品、不同农药残留监测的要求,为绿茶产品质量安全监管提供科学技术依据。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
Agilent 8890-5977B气质谱联用仪(配电子轰击源EI),安捷伦公司;BUCHI R-200型旋转蒸发仪,BUCHI公司;H1650R型台式高速冷冻离心机,长沙湘仪离心机仪器有限公司。
4种菊酯类(氯菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯)标准物质和内标物环氧七氯,购自德国Dr.Ehrenstorfer公司;乙腈、甲苯、正己烷、丙酮,均为色谱纯,购自Fisher公司;乙腈-甲苯混合液(3∶1,体积比);cleanert TPT固相萃取柱,购于天津博纳艾杰尔科技有限公司。……
