晏永国

(云南天安化工有限公司，云南安宁 650300)

云南天安化工有限公司采用壳牌粉煤气化工艺建设了一套50万t/a的合成氨装置，于2008年6月投产。其中氨合成塔是美国KBR集团公司设计的新型卧式塔，由意大利百莱利(Belleli)公司制造。2015年4月20日，气化装置发生故障，系统负荷降到最低后恢复到满负荷运行时，氨合成塔第二、三催化剂床层温度未恢复到正常，系统压力缓慢上涨到接近设计值(15.5 MPa)，操作弹性较小，前净化系统稍有波动就会造成系统超压，被迫装置降负荷运行。分析出现的问题，查清原因，并进行技术改进，消除故障和隐患，使设备运行处于最佳状态。

1 氨合成塔内件结构

1.1 合成塔内气体流程

工艺气经合成气压缩机提压后，进入氨合成塔进出口热交换器，预热后的气体分为3路：第一路(主线)约占总流量的53%，通过外壳与内件的环隙冷却塔壁后进入第一催化剂床层出口换热器管程，与出第一催化剂床层反应气体进行换热后，再进入第一催化剂床层；第二路约占总流量的27%，进入第二催化剂床层出口换热器管程，与出第二催化剂床层反应气体进行换热后，进入第一催化剂床层；第三路约占总流量的20%，不进行塔内换热器预热，直接进入第一催化剂床层入口，从而控制床层入口温度。3路气体汇合后进入第一催化剂床层，反应后经第一催化剂床层出口换热器冷却，进入第二催化剂床层；反应后经第二催化剂床层出口换热器冷却，进入第三催化剂床层反应；第三催化剂床层是一个串联的两床层催化剂3A和3B，反应后的合成气温度达到442 ℃时离开合成塔。

1.2 内件结构

氨合成塔是合成氨生产中的核心设备，而合成塔内部结构以及氨合成工艺工况又影响到氨合成转化率及合成氨产量。由KBR集团公司设计的新型卧式塔(见图1)，其主要部件包括承压外壳、承压封头、可移动触媒筐、内部合成气管道及附件，塔体南、北方向各有1个半球封头(直径约为3.2 m，其北面封头与承压壳体焊接、南面封头为螺栓连接)，便于触媒框组件抽、装工作。南、北半球封头上各有1个检修人孔，为八角垫密封，便于塔内部检查及维修作业。

图1 氨合成塔结构示意图

可移动触媒框包括4个催化剂床层和2个床间换热器。第一、二催化剂床层为各自独立的两个催化剂床层，第三催化剂床层为2个串联的催化剂床层，每个催化剂床层用定型筛网支撑。在第一、二催化剂床间内设有换热器 122-C1(分布 1815 根 U 型换热管)，在第二、三催化剂床层间设有换热器 122-C2(分布有 1194 根 U 型换热管)，用于加热进塔的气体和冷却出催化剂床层的气体。壳体设有 25个金属温度元件，指示合成塔壳体、底部封头和管口不同部位的表面温度[1]。

由此可见，自早期的《少女和桃子》《阳光下的少女》至晚期的《鲁宾斯坦像》，谢洛夫在肖像画领域进行了执着的探索，其风格也在发生着不断的演变。事实上，谢洛夫的创作题材广泛。除了肖像画之外，历史画、风俗画、风景画、插图和舞台布景装饰画等，无所不能。他的艺术面貌多样，出入古今、折衷中外，融合传统与新锐、抽象与写实、诗情与正义。可以说，在19—20世纪之交的俄国历史与艺术发展背景下，谢洛夫是一个傲然独立的人物。他为俄国艺术界培育了一大批各有特色的天才画家，也是一位为他人铺设艺术道路的领军者。最重要的是，这位艺术家出色地完成了历史所交付的任务，将俄国艺术领入了20世纪。

1.3 内件优点

氨合成塔优化调整和深度还原后，从系统压力、循环量、床层温度看，效果不明显。收集数据分析计算，根据氨合成塔氨净值偏低、热平衡差距较大、床层温度异常等现象，判断为内件多点泄漏。公司决定，2016年装置大修期间对氨合成塔进行催化剂更换和内件检查修复。

2 存在的问题

2015年6月25日，利用装置抢修后开车的时机，严格按照氨合成塔深度还原方案对氨合成塔触媒进行深度还原操作。

从工艺运行数据看，部分工艺气未进入第一催化剂床层反应，直接走短路后进入第二、三催化剂床层，造成第二、三催化剂床层入口温度偏低，床层温度反应不佳，合成回路循环量高，合成气压缩机消耗增加，蒸汽耗量增加了7 t/h，氨净值从17%下降到14%。导致操作弹性较小，前净化系统稍有波动就会造成系统超压。

治疗方法：①全池泼洒复合碘（2%有效碘，500mL可用2000m3）或50%三氯异氰脲酸粉1.0g/m3对水体和蛙体表进行消毒，连用2天。②内服10%氟苯尼考粉，一次量为每千克蛙体10～20mg，每天2～3次，连用3～5天。③在抗生素治疗的同时，可在饲料中添加三黄散、板黄散等中草药制剂，在治疗结束后，继续投喂3～4天。

3 原因分析

3.1 优化调整

合成塔工况运行不佳，操作维护难度大，联系科莱恩华锦催化剂(盘锦)有限公司技术专家对其进行现场诊断和优化调整。

(1) 装置满负荷运行，氨合成塔压力已经接近设计值，同之前的运行状况相比，第一催化剂床层触媒低温活性依旧良好，但是整体的转化率下降，第二催化剂床层温升较大，第三催化剂床层触媒入口温度偏低，催化剂整体的低温活性没有明显变化。

(2) 专家认为第一路触媒的活性点减少与催化剂中毒有关，CO占据一定的活性位之后，触媒活性点减少，相比较之下，第二路触媒低温活性良好但转化率没有降低。可通过深度还原来为CO解毒，每次需要在上一次解毒温度的基础上提高10 ℃。若中毒次数过多或解毒温度提不到位，CO会永久占据活性点，影响催化剂转化。

(3) 专家对氨合成塔运行参数进行评估和交流后，认为第二、第三催化剂床层温度未达到最佳活性温区。按照方案，对氨合成塔进行3次优化调整操作后，第一催化剂床层温度在最佳活性温区运行，第二、三催化剂床层温度调整前后系统循环量、压力、床层温度后，仍然不在最佳活性温区。

象征期是指4、5岁的幼儿已有了最简单的构思，能有意识地画出某一物体，偶尔能画出与物体相似的线条。如，绘本《点！点！点！》用生活中无处不在的点，带着幼儿打开观察世界的眼睛，发现生活中奇妙的“点”，跟着这个有趣故事一起走进“点”的奇妙世界。教师可以提供各种圆形的模具：大大小小的瓶盖、脸盆、小碗……甚至幼儿的手指，拓印一个个大小不一的“点”，并在此基础上进行添画。既能辅助幼儿还不纯熟的绘画技能，又能引导幼儿对不同的绘画工具做出选择。这样的绘画活动，既符合幼儿的绘画阶段性特征，又富有生动的游戏性。

3.2 深度还原

装置投产不久，第三催化剂床层冷激气量偏大，床层温度未能达到最佳温度。2015年4月20日，前煤气化装置故障，系统负荷降到40%状况下运行2 h后，恢复到满负荷运行，发现氨合成塔第二、三催化剂床层热平衡差距较大，系统压力持续缓慢上涨。经过15d的运行，系统压力上涨到接近设计值。由于系统操作空间小，工况有所波动，被迫打开放空阀泄压。

2016年6月利用装置停车检修的机会，将合成塔内件抽出检修，并把床层催化剂全部卸出进行全面检查，发现内件损坏情况与分析结果完全符合。北面催化剂床层冷激管道蝴蝶夹螺栓脱落松动，第三催化剂床层冷激管道第一个金属波纹管损坏通孔(见图2)，部分工艺气走短路进入3B催化剂床层，导致床层入口温度低；第三催化剂床层冷激管道第二个金属波纹管开裂，部分工艺气走短路进入3A催化剂床层，导致床层入口温度偏低。

(2) 26日18:00:00，第二催化剂床层出口温度提到470 ℃运行，恒温24 h，其间床层热点温度最高达到477.8 ℃。

取用水国控监测点建设包括地表水流量自动监测站，管道流量自动监测站，地表水、地下水水位自动监测站建设。项目确定的标准配置包括遥测终端机、传感器、通信设备、供电设备、避雷设备和安装辅材等。所配备的设备应该是市场上成熟可靠的产品，用于水资源监测的设备应该具有国家质量监督局颁发的产品生产许可证和指定认证机构颁发的使用许可证，计量设备还应该通过计量认证。

(4) 根据各床层温度参数，氨合成塔催化剂已达到深度还原方案要求，开工加热炉停运，恢复正常工况运行。第三催化剂床层温度迅速下降，系统压力迅速上升。之后多次出现同类现象。

(3) 27日18:00:00，第三催化剂床层出口温度提到444 ℃运行，恒温48 h，其间床层热点温度最高达到451.6 ℃。

3.3 小结

KBR新型卧式氨合成塔具有塔阻力小、NH3转化率高、方便检修和催化剂装卸等[2]优点。

4 处理措施

4.1 内件损坏情况

(1) 25日18:00:00，第一催化剂床层出口温度提到500 ℃运行，恒温24 h，其间床层热点温度最高达到508.5 ℃。

甲洛洛靠近丁主任，晃了晃手里的斧头：别藏了，我都看见你们了，你们还是自己承认吧。丁主任一骨碌爬到甲洛洛脚边：张大爷，你放过我们吧，求求你放过我们吧。在丁主任身后，那个瘦瘦小小的身影正忙乱地整理着敞开的衣裳。

图2 金属波纹管损坏图

4.2 改进措施

通过外观检测和分析确认，金属波纹管安装不当导致装备应力过大，运行期间也产生部分工作应力，随着波纹管运行周期增长，补偿器补偿量不足，造成波纹管产生裂纹。本次检修严格遵守设计图纸要求施工，并严格控制工程质量检测程序，确保工程质量(见图3)。安装前清除波纹管及管道异物，保证波纹管正常运动，并按箭头流向的要求进行安装，为了使波纹管处于良好的工作状态，在波纹管支撑点位增加滑轮组，降低工作引力，并调整管系位置安装误差[3]。

图3 金属波纹管更换改造图

4.3 催化剂更换

氨合成塔催化剂使用已到中末期，为满足今后生产需要，利用本次合成塔内件检修修复，整体更换成氨合成催化剂。经考察、比较后，继续选用科莱恩华锦催化剂(盘锦)有限公司的Amomax-10氧化型、Amomax-10RS预还原型氨合成催化剂。催化剂实际装填情况见表1，总计装填催化剂质量为 235 t[4]。

健全食品检验检测的准入机制。从现实的角度分析，食品准入管理机制是食品入市的最后一道关卡，该项机制的完善与否，在一定程度上直接决定着食品检验检测的成效，因此，相关的食品检验检测管理部门必须要与法律部门合作，制定出一套完善的食品检验检测准入标准，约束不法入市行为。与此同时，相关的管理部门还要调节产品流入的进程，加强市场流入的约束力，只有这样才可以提高食品安全检查机构的综合能力，从源头确保食品安全，让人人放心，安心购买食品[2]。

表1 氨合成塔催化剂装填数据

5 运行效果

修复前系统压力高达15.3 MPa，接近设计操作压力(15.5 MPa)，系统操作空间较小，稍有波动易造成超压，只能打开放空阀降压。而此次内件修复后压力约为13.3 MPa，为合成氨装置高负荷安全稳定运行创造了良好条件。在合成气压缩机蒸汽消耗方面，相同新鲜气下约为70 t/h，内件修复前合成气压缩机蒸汽消耗约为76 t/h，内件修复后蒸汽消耗约为71 t/h，约节约蒸汽为5 t/h(见表2)。总之，本次氨合成塔内件修复后，从系统压力、循环量、氨净值、合成气压缩机蒸汽消耗方面均好于修复前工况。

表2 氨合成主要运行参数

6 结语

实践证明，对氨合成塔投运后出现的金属波纹管裂纹和蝴蝶夹螺栓脱落的原因分析是正确的，针对此问题进行技术改进，使合成塔达到了良好运行状态，证明内件修复改进是成功的。

正常生产中只有严格执行操作规程和工艺指标，并定期检测与维护合成塔内件，才能确保氨合成塔的长周期安全稳定运行。