党蓓君，辛雯静，郭 玉，蒙 欢，邱少花

(金堆城钼业股份有限公司质量计量监测中心 陕西 渭南 714000)

0 引 言

1 试验部分

化学需氧量反映了水体被还原性物质污染的程度，基于水体被有机物污染是很普遍的现象，该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一，列入我国主要污染物总量控制指标，以其排放情况来衡量水体污染程度。因此准确快速测定水中COD的浓度，对环保工作尤为重要。

化学需氧量值越大，水体受有机物的污染越严重。本次试验对HJ 828-2017 《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》相关试验条件及操作细节等进行可行性验证，同时结合实验室现有设备——COD快速测定仪，对COD快速消解分光光度法进行方法验证，通过两种方法比对，以期在确保测定结果准确的前提下，提高效率，有效指导生产。

1.1 仪器及试剂

1.1.1 主要仪器

(1)COD消解装置：泰州国瑞，HCA-102；

(2)COD快速测定仪：连华科技，5B-3A；测量范围：20～1 500 mg/L。

1.1.2 试剂

硫酸(优级纯)；重铬酸钾(分析纯)；硫酸亚铁铵(分析纯)；硫酸银(分析纯)；硫酸汞(分析纯)邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)； 七水合硫酸亚铁(基准试剂)，1,10-菲绕啉(分析纯)，氢氧化钠(分析纯)，铬酸钾(分析纯)防爆沸玻璃珠。 LH-D-100(连华科技专用试剂)以下简称D试剂， LH-E-100(连华科技专用试剂)，以下简称E试剂。

化学需氧量环境标准样品GSB 07-3161-2014： 批号：2001130，标准值：44.7 mg/L；批号：2001131，标准值：163 mg/L。

1.2 方法原理

重铬酸钾硫酸回流法：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由回流时消耗掉的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。……