何传琼，黄丽珍，卢 燕，黄 慧

(南方锰业集团有限责任公司 大新锰矿分公司，广西 大新 532315)

0 前 言

电解锰纯度高，用途广，主要用于有色金属合金如铝锰合金、铜锰合金，铬锰系不锈钢冶炼[1]；还用于电焊条材料、化工、医药、食品、电子等工业。而行业标准YB/T 051—2015[2]明确规定了其技术要求、试验方法等，其中硅含量是其重要技术指标之一。随着冶金工业技术进步和产业精细化、多样化发展提出了特殊的要求，例如：电子工业中生产软磁铁氧体的高纯Mn3O4，对电解锰杂质含量有着较高的要求，特别是电解锰中硅含量的高低直接影响Mn3O4产品的含硅量，最终影响软磁铁氧体的性能质量[3]。因此，准确测定电解锰中硅的含量有着重要意义，值得不断探讨、优化、试验其检测方法。

目前，行业中大多采用高氯酸脱水重量法、氟硅酸钾碱滴定法、钼蓝分光光度法测定硅。滴定法滴定过程氟硅酸钾不稳定易挥发；重量法操作烦琐，分析流程长且脱水冒高氯酸烟时，污染环境；而分光光度法分析具有精密度好、灵敏度高、选择性好等优点。总的来说，经典的光度法仍是测定硅含量的主要方法[4]。钼蓝光度法，适用于电解金属锰中硅含量的测定[5-10]。通过大量试验和研究，总结出优化的硅钼蓝光度法。

1 试验部分

1.1 仪器和试剂

1)XP-205天平，紫外可见分光光度计UV-1800PC，恒温水浴锅。

2)硫酸(9+91)：量取90 mL浓硫酸缓慢加入到盛有910 mL二级水大烧杯中用玻璃棒搅拌均匀冷却备用。

3)40 g草酸溶于800 mL(7+73)二级水硫酸溶液中。

4)称取75 g钼酸铵加1 000 mL溶解混匀。……