影响便携式原油含水分析仪准确性的研究

2021-09-01丁雅勤王小琳杨娟任志鹏

分析仪器 2021年4期

丁雅勤王小琳杨娟任志鹏

(1.长庆油田分公司勘探开发研究院，西安，710003；2.长庆化工集团有限公司研究所，西安，710003)

原油水含量测定在长庆油田勘探、开发、集输、以及重点井、探井实时数据监测方面，都起着重要的作用[1,2]。目前水含量测定现状如下：(1)蒸馏法在厂级、作业区级实验室逐渐被离心法、便携法代替；蒸馏法主要问题是测定时间长，对人员技术性要求较高；(2)近三年离心法、便携法的大规模使用，测定过程中存在的问题逐渐凸显，针对复杂原油样品(含化学药剂、破乳难、乳化层厚等)水含量测定，基层实验室的测定结果准确度仍然很低；(3)便携式原油含水分析仪[3-5]实验数据没有权威实验室认证认可，实验方法没有标准参考；(4)基层实验室化验操作工人每天的样品处理量巨大(常规作业区级实验室原油含水率测定数量在150～300次之间)，蒸馏法无法满足做样量要求，重点监测单井的含水率，离心法仪器太大，搬运不便，无法在单井点开展含水率测定，而便携法仪器自重仅为1.5kg，方便携带，因此全面分析影响便携式原油含水测定仪准确性的实验因素十分必要[6,7]，为后续该仪器在油田基层单位推广、规模化应用提供有力的技术数据支持。

便携式原油含水分析仪的原理是基于油、水介电常数不同[8,9]，常温下，油的介电常数约为2.2，水的介电常数约为80，两者的介电常数差别很大，对高频电磁波的吸收率不同，通过探测穿过原油样品的电磁波强度变化和相位变化，可以准确判断出电磁波所穿过的原油样品的含水率。

1 各种实验因素对便携法测定准确性的实验研究

1.1 实验温度对原油水含量测定值的影响[10]

实验条件：原油样品均质化处理10min，使样品中油、水充分混合均匀，测定样品总体积400mL，去离子水体积100mL，理论体积含水率为25.0%，结果如图1所示。

图1 实验温度对含水率的影响

1.2样品的均质化处理对原油水含量测定值的影响

实验条件：原油样品均质化处理10min，使样品中油、水充分混合均匀，实验温度38℃～40℃，含水率测定范围为0%～99%，结果如图2所示。

结果分析：均质化处理后的原油便携法含水率测定结果和理论含水率十分吻合，均质化后的原油样品含水率最大相对误差为2.4%，未均质化的原油样品含水率的最大相对误差为20.3%。因此，用便携法开展含水率测定时，建议配套均质化器，对样品进行均质化前处理后再测定含水率。

图2 均质化处理对含水率的影响

1.3 液面深度对原油水含量测定值的影响

实验条件：原油样品均质化处理10min，使样品中油、水充分混合均匀，实验温度38℃～40℃，样品测定深度范围扩大至8mm～130mm，样品理论含水率16.6%，结果如图3所示。

结果分析：当样品深度低于28mm时，含水率有急速上升趋势，当深度高于30mm后，含水率值趋于稳定，因此，用便携法开展含水率测定时，建议样品测量深度高于30mm。

图3 液面深度对含水率的影响

1.4 气体对原油水含量测定值的影响[12]

实验条件：原油样品均质化处理10min，使样品中油、水充分混合均匀，实验温度38℃～40℃，样品测定体积400mL～450mL，结果如表1所示。

结果分析：利用便携法时，油、气、水三相混合时，气体会使样品体积发生变化，从而影响原油含水率，实验值和理论值最大绝对误差为4.38%，在实验室开展含水率值测定时，需对样品进行排气处理。

表1 气体对原油水含量测定值的影响

1.5 乳化剂对原油水含量测定值的影响

实验条件：原油样品均质化处理10min，使样品中油、水充分混合均匀，实验温度38℃～40℃，液面深度85mm，op-10 3滴，结果如图4所示。

结果分析：乳化剂的加入对结果的影响较大，不同原油含水率样品测定的实验值和理论值存在较大误差，其绝对误差范围为2.1%～49.9%。因此，在利用便携法开展含水率测定时，要确保样品中没有其他化学药剂的加入，否则采用均质化后蒸馏法测定样品中的水含量。

图4 乳化剂对原油样品含水率值的影响关系

1.6 单一矿化度CaCl2对原油水含量测定值的影响[13,14]

实验条件：原油样品均质化处理10min，使样品中油、水充分混合均匀，实验温度38℃～40℃，液面深度85mm，模拟地层水配置浓度范围0g/L～100g/L，结果如图5所示。

结果分析：两个样品的实测含水率均随矿化度的增大而升高，理论含水率38.5%的测定曲线斜率大于16.6%的样品，解释为电导率越高，介电常数值越大，含水率值呈现上升趋势，且矿化度对理论含水率为38.5%的样品比16.6%的样品影响更大。

图5 矿化度变化对原油含水率值的影响

1.7 双矿化度MgCl2 CaCl2对原油水含量测定值的影响[15-17]

1.7.1实验分析

实验条件：原油样品均质化处理10min，使样品中油、水充分混合均匀，实验温度38℃～40℃，液面深度85mm，模拟地层水配置浓度范围0g/L～60g/L，结果如图6～图10所示。

图6 CaCl2:MgCl2=1∶9矿化度对含水率的影响

图7 CaCl2:MgCl2=3∶7矿化度对含水率的影响

结果分析：当配制样品的理论含水率值一定时，无论CaCl2、MgCl2配比有何不同，含水率测定结果均随矿化度增加而逐渐增大。当CaCl2∶MgCl2配比相同时，斜率随含水率增大而增大，但曲线呈现上升趋势，哪个影响因素对含水率值的影响更大些，从图中无法直接查看，由此可见，矿化度浓度、理论含水率值、CaCl2、MgCl2配比对结果的影响呈现复杂的非线性函数关系。

图8 CaCl2:MgCl2=5∶5矿化度对含水率的影响

图9 CaCl2:MgCl2=7∶3矿化度对含水率的影响

1.7.2MatlabBP神经网络模拟数值分析

BP(Back Propagation)神经网络是全程基于误差反向传播算法的人工神经网络，即是一种误差反向传播算法的学习过程，形象的拓扑结构如图11所示，该过程由信息的正向传播和误差的反向传播组成[18]。

双矿化度对原油含水率的影响[19-21]非单一因素影响的线性关系，而是较为复杂的非线性函数关系，利用Matlab BP神经网络数值模拟，可以有效的分析矿化度浓度、MgCl2CaCl2配比、含水率变化三者自变量和实测含水率值因变量之间的非线性函数关系，同时可直观给出每个自变量单独变化对测定结果准确性的影响程度。数值模拟包括以下两部分：

1)数据的归一化处理

因各变量量纲不同，故需要对原始数据进行归一化处理，使原始数据转化到[0，1]区间的数值，归一化公式为：

2)网络初始化网络仿真测试

假设原油理论含水率为自变量x1，矿化度为自变量x2，水中Ca、Mg比例为自变量x3，便携法测得的含水率为因变量y，共计35组数据，其中将30组作为训练样本，5组作为预测样本(所有训练及预测数据参见图6～图10)，预测结果如图12所示，利用Matlab BP神经网络模拟，分别将x1、x2、x3人为变化3%、5%、10%，得到对y的影响，即参数敏感性分析，如图13所示。

本BP网络采用函数newff()对数值进行初始化训练，得到网络的初始权值和阈值，具体调用形式如下：

net = newff(pn_train,tn_train,7)，式中pn-train、tn-train为输入元素的最大值和最小值的矩阵，7为隐含层个数；

相关参数：训练次数1000次，训练精度0.001，迭代10次，学习速率0.1；

网络训练函数：net = train(net,pn_train,tn_train);

网络仿真测试：tn_sim = sim(net,pn_test);

训练网络的均方误差为0.0055763，R2为0.97817E = mse(tn_sim - tn_test);

3)结果分析

通过数值模拟技术，发现模拟网络训练良好，R2约为0.98，见图12所示，影响双矿化度样品含水率准确性的3个因素的主次因关系为理论含水率的影响>矿化度的影响>离子配比的影响，同时，理论含水率、矿化度对测定结果的准确性影响为正相关、离子配比的影响为负相关，见图13。该结论可以解释为在实际基层原油含水率测定时，除非样品明水体积超过30%，同时该区域地层水矿化度异常高，需要对仪器进行重新标定，否则可以不考虑地层水矿化度和配比对含水率值的影响。

2 便携式原油含水分析仪的测定方法及应用条件

通过前期实验相关因素分析，发现便携式原油含水分析仪的应用范围及条件如下。应用地点：重点单井、班站、作业区化验室；选样条件：单井原油、综合站原油样品均可测定，但该方法不适用于原油计量交接；测量范围：现场便携式含税测定仪的含水率建议测定范围为5%～95%(其他范围建议使用蒸馏法)；温度选择：所有样品进行预处理加热，加热温度建议40℃～45℃；仪器配置：现场建议配备机械混调器或者高速搅拌器，对原油样品进行均质化处理；样品量：总样品量要求进入便携式含水测定仪的深度为大于等于30mm；其他因素干扰：(气体)样品测定前如果对含水率精度要求较高，建议进行排气处理；(矿化度)如果测定区域矿化度较高(大于30g/L)，单井含水较高(30%以上)，测定前，必须用该区域地层水进行仪器标定，否则选用蒸馏法。