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莱鲍迪苷A溶解度与介稳区宽度的测定及其结晶过程研究

2021-08-31郭盛争吴送姑苏鑫高伟牛志平龚俊波

化工学报 2021年8期

郭盛争,吴送姑,苏鑫,高伟,牛志平,龚俊波

(1天津大学化工学院,天津 300072;2晨光生物科技集团股份有限公司,河北邯郸 057250)

引 言

结晶作为重要的分离操作单元,是实现结晶产品高端高值化的关键技术之一[1]。结晶操作条件决定了晶体产品的晶型、晶习及粒度等诸多特性[2]。成核是结晶过程的关键步骤,介稳区可以作为研究物质在溶液或熔融态中成核行为的探针,通过对成核机制的探究可为成核过程的控制提供指导[3-4]。溶解度数据是筛选结晶溶剂和结晶方式的基本依据,将结晶操作区域控制在介稳区内是避免爆发成核的必要条件,因此测定溶解度与介稳区数据对于结晶工艺的开发及优化具有现实的意义[4-5]。

莱鲍迪苷A(RA)是甜叶菊提取物中的一种天然高倍甜味剂[6],其甜度是蔗糖甜度的300~450倍,热量仅为蔗糖热值的1/300[7],长期食用不会增加血糖浓度,特别适合Ⅱ型糖尿病患者食用[8-9],被誉为“世界第三糖源”[10]。粗糖中莱鲍迪苷A含量占总苷含量的22%~28%[11],食品级别的莱鲍迪苷A必须经过结晶提纯获取[12-14]。由于缺乏溶解度和介稳区等基础数据,导致现有的结晶工艺获得的产品存在收率低、粒度分布不均匀等问题[15-16],严重影响产品质量。因此本文系统研究了莱鲍迪苷A的溶解度及其介稳区,并在此基础上,考察了降温速率、搅拌转速与晶种对莱鲍迪苷A结晶产品的影响,优化了结晶工艺,得到了粒度均一的莱鲍迪苷A产品。

1 实验材料和方法

1.1 试剂与仪器

莱鲍迪苷A冷却结晶过程研究使用的试剂与仪器分别如表1和表2所示。……

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