梯度SiCP/Al复合材料的组织与性能

2021-08-30刘君武江道传

理化检验(物理分册) 2021年8期

晏萌,刘君武,江道传

(合肥工业大学材料科学与工程学院,合肥 230009)

不同体积分数的SiCP/Al复合材料各自有着不同的优点，但是不能集中于一体，于是就有一种初步设想，将几种材料复合在一起，使用一种共同基体，从而使其各个方面的性能均满足电子封装材料的要求[1]。SiCP/Al复合材料用作封装材料时不仅机械加工困难，而且可焊性差[2-3]。尽管在该材料制造时能在其表面获得很薄的一层铝合金使其获得良好的焊接性能，但为了获得特定的形状和高的尺寸精度及表面光洁度，SiCP/Al复合材料必须进行或多或少的机械加工，这样那层薄的铝合金覆盖层便不复存在了，最终裸露出来的大量SiC陶瓷颗粒使SiCP/Al复合材料焊接性能变得很差[4-8]。

笔者制备了一种梯度SiCP/Al复合材料，选用Al-7Si合金为顶层，中体积分数的SiCP/Al复合材料为过渡层，热力学性能能够满足电子封装材料要求的高体积分数SiCP/Al复合材料为底层[9-10]。这种梯度设计使SiCP/Al复合材料底部拥有较好的导热性能和较低的热膨胀系数(CTE)，顶部具有较好的可焊性与加工性能。

1 试验方法

1.1 复合材料制备

以硅粉(粒径为7 μm)，铝粉(粒径为20 μm)和碳化硅粉(粒径分别为W14、W20、F240等3种规格)为起始原料。按表1的计量比配制混合料，每种混合料分别在滚筒式混料机上混合2～3 h，转速约为200 r·min-1，得到4种均匀的混合粉。将4种混合粉分层依次装入模具：67%(质量分数，下同)F240+33%W14混合粉为底层，70%Al-7Si+30%W20SiC混合粉为过渡层2，80%Al-7Si+20%W20SiC混合粉为过渡层1，Al-7Si混合粉为顶层，各层理论厚度如表1所示，施加10 MPa压力预压紧，置于真空热压炉，然后抽真空，通过半固态热挤压方法制备梯度SiCP/Al复合材料，升温至650 ℃保温0.5 h，冷却后再经390 ℃退火处理得到梯度SiCP/Al复合材料。梯度SiCP/Al复合材料的实物图和各层结构示意图如图1所示。

表1 梯度SiCP/Al复合材料成分配比方案Tab.1 Composition proportion scheme of gradient SiCP/Al composites

图1 梯度SiCP/Al复合材料实物图和各层结构示意图Fig.1 The a)physical drawing and b)structure diagram of the gradient SiCP/Al composites

1.2 复合材料表征

1.2.1 显微分析

采用MR5000型金相显微镜观察梯度SiCP/Al复合材料的显微组织形貌；采用Hitachi-SU8020型场发射扫描电镜(SEM)观察梯度SiCP/Al复合材料的抗弯试样断口形貌。

1.2.2 热膨胀系数

用TMA402F3型热机械分析仪测试梯度SiCP/Al复合材料各层的热膨胀系数，选取合适长条状的样条，进行研磨抛光，确保表面光滑，长条尺寸为5 mm×5 mm×2 mm，升温速率为5 ℃·min-1，测定温度范围为100～400 ℃，试验根据下式计算材料的热膨胀系数∂：

∂=dL/(dT·L0)

(1)

式中：L0为样条的原始长度；dL/dT为样条的长度随温度的变化率，其中dL=L-L0；L为试样经过加热后的长度；dT=T-T0，其中T为样品升高后的温度，T0为初始温度，一般取室温25 ℃。

1.2.3 三点抗弯强度

用DSC-5000G型万能材料试验机测试梯度SiCP/Al复合材料各层的三点抗弯强度，试样尺寸为4 mm×3 mm×2 mm，跨距为30 mm，压头移动速率为0.5 mm·min-1，连续加载，然后用游标卡尺测量并记录下试样的长、高、宽，测试结束后，记录其断裂载荷，最后按照下式计算出测试样品的三点抗弯强度σ:

σ=3Fl0/2bh2

(2)

式中:F为断裂载荷;l0为跨距;b为试样的宽度；h为试样的高度。

2 试验结果与讨论

2.1 梯度SiCP/Al复合材料的显微组织形貌

图2为梯度SiCP/Al复合材料各层的显微组织形貌。图2 a)为顶层Al-7Si材料的显微组织形貌，浅色区域为α-Al相，深色部分为Al-Si共晶组织，为断续的网络状结构，呈典型的亚共晶的Al-Si金相形态。图2 b)，c)，d)分别为梯度SiCP/Al复合材料的过渡层1、过渡层2和底层的显微组织形貌。连续分布的浅色区域为Al基体，离散分布的呈棱角分明状的深色区域为SiC颗粒。图2 b)和c)中SiC颗粒分布均匀且致密，无明显缺陷，Ⅲ层较Ⅱ层SiC含量明显增多。图2 d)中SiC颗粒分布均匀致密，无杂质、气孔等缺陷，细小的SiC颗粒充分填充到粗大颗粒的间隙中，无颗粒团聚现象。

图2 梯度SiCP/Al复合材料各层的显微组织形貌Fig.2 Microstructure morphology of each layer of the gradient SiCP/Al composites：a)layer Ⅰ；b)layer Ⅱ；c)layer Ⅲ；d)layer Ⅳ

图3为梯度SiCP/Al复合材料各层分界面附近的显微组织形貌，各层间的分界面位置如图中虚线所示。由图3可知，梯度SiCP/Al复合材料各层分界面清晰、平直，界面结合良好；铝合金致密分布，没有孔洞、裂纹；SiC颗粒在层内分布均匀，SiC颗粒固定在原位，没有上浮和下沉的现象。从图3中可以清晰的看出，梯度SiCP/Al复合材料自顶层到底层SiC含量逐步增大，呈现出一种梯度。

图3 梯度SiCP/Al复合材料各层界面附近显微组织形貌Fig.3 Microstructure morphology near the interface of the gradient SiCP/Al composites：a)interface between layer Ⅰ and Ⅱ；b)interface between layer Ⅱ and Ⅲ；c)interface between layer Ⅲ and Ⅳ

2.2 梯度SiCP/Al复合材料热的膨胀系数

图4中，4条实线分别为梯度SiCP/Al复合材料各层的CTE，两条虚线分别为单层Al-7Si+20%W20SiC和单层Al-7Si+30%W20SiC材料的CTE。由图4可知，梯度SiCP/Al复合材料各层的热膨胀系数在100～400 ℃随温度升高而上升，这是因为温度升高，原子非简谐振动加剧，导致热膨胀系数增大。由图4还可知，100 ℃下顶层材料的热膨胀系数为21.0×10-6℃-1，底层复合材料的热膨胀系数为8.0×10-6℃-1，两者相差13.0×10-6℃-1，如果直接将顶层与底层相结合，两者的热膨胀系数相差较大，材料内部热应力太大，烧结与加工过程中，可能会发生材料的断裂、弯曲，所以在顶层和底层之间插入过渡层，使其热膨胀系数自上到下逐渐减小，得到底部拥有较好导热性能和较低热膨胀系数而顶部具有较好可焊性与加工性能的梯度SiCP/Al复合材料。对比过渡层1和单层Al-7Si+20%W20SiC材料的CTE、过渡层2和单层Al-7Si+30%W20SiC材料的CTE可知，复合后材料的热膨胀系数明显低于单层材料的热膨胀系数，这是由于Al-7Si在650 ℃时为液相，梯度复合材料在同步致密化过程中伴随着铝液的流动，顶层铝液向过渡层渗透，过渡层中铝液也向底层发生渗透，导致过渡层的碳化硅含量有所增大，4层复合材料的SiC含量呈现一种梯度变化。

图4 梯度SiCP/Al复合材料各层的热膨胀系数Fig.4 The CTE of each layer of the gradient SiCP/Al composites

2.3 梯度SiCP/Al复合材料的抗弯强度

图5为梯度SiCP/Al复合材料各层的抗弯强度。由图5可知，顶层到底层的抗弯强度随着各层SiC含量的增加而增加，底层与过渡层之间增幅较小。这是由于增强体SiC颗粒增加，复合材料中承担压力的载体也相应增加，但材料的脆性也会随之增加。当SiC颗粒体积分数较高时，其间距将减小，有利于提升其抗弯强度。复合材料在压力作用下，基体没有足够塑性来传递材料内所发生的应力变化，在达到正常断裂强度前已经发生断裂，使过渡层与基体间抗弯强度增加幅度减小。

图5 梯度SiCP/Al复合材料各层的抗弯强度Fig.5 Bending strength of each layer of the gradient SiCP/Al composites

2.4 梯度SiCP/Al复合材料的断口形貌

图6为梯度SiCP/Al复合材料各层的断口SEM形貌。图6 a)为顶层的断口形貌，此时发生的断裂为铝基体的断裂，断裂方式为准解理断裂。图6 b)及图6 c)分别为过渡层1和过渡层2的断口形貌，可以看出增强体SiC颗粒颜色较深，呈解理断裂特征，未观察到SiC颗粒从铝基体的脱落现象，说明铝基体与SiC颗粒间的界面结合强度良好；铝基体为准解理断裂，但延展性有所降低。图6 d)为底层的断口形貌，增强体SiC颗粒与基体铝合金界面接触紧密，未出现团聚与偏析现象。粗颗粒SiC穿晶断裂为主，解理面平直粗大。