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电感耦合等离子体发射光谱法测定ZSM的硅铝比

2021-08-30佘庆龙代跃利荣丽丽

炼油与化工 2021年4期

王 磊,佘庆龙,代跃利,张 岩,荣丽丽

(1.中国石油石油化工研究院大庆化工研究中心,黑龙江大庆163714;2.中国石油大庆油田设计院有限公司,黑龙江大庆163712)

ZSM是美孚公司生产的硅铝分子筛牌号。ZSM系列分子筛材料(ZSM-5、ZSM-22、ZSM-23、ZSM-35等)具有独特的孔道结构、适宜的酸性等优点而被广泛应用。分子筛硅铝比是影响分子筛骨架构成、孔道结构及表面酸性的关键因素。硅铝比不同,分子筛的催化活性、择形效应及抗积碳能力均不同,而且不同的分子筛孔道结构、表面酸性对其稳定性、产物选择性影响也不同[1-3]。硅铝比是合成分子筛产品质量控制的重要指标。由于分子筛硅铝比可在较大范围内调变,使不同硅铝比的ZSM系列分子筛特性差别较大。快速、准确测定ZSM系列分子筛中硅铝比的含量,能规范产品质控分析、优化分子筛合成,并及时调整工艺方法和参数,为后续催化剂制备工艺提供技术依据。

分子筛硅铝比测定主要有X射线衍射法[4-5]、化学滴定法和等离子发射光谱法[6-8]。化学滴定法步骤繁琐、耗时长、人为误差大;X射线衍射法是利用化学方法测定分子筛的硅铝比,然后将硅铝比数据与X射线衍射法测定的分子筛晶胞参数数据进行数学回归分析,得到2者之间经验关系式,由测定的分子筛晶胞参数数据经换算间接得到硅铝比,但该方法测定低含量样品误差较大。文中采用盐酸、硝酸、氢氟酸湿法消解ZSM系列分子筛,用ICP-AES测定分子筛的铝、钾、钠含量,计算其硅铝比。ICP-AES方法简便、准确且快速,适用于ZSM系列分析筛硅铝比的测定。……

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