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采用DSC快速测试聚乙烯密度的方法

2021-08-30

炼油与化工 2021年4期

金 毅

(中国石油大庆石化公司质量检验中心,黑龙江大庆,163714)

近年来聚乙烯产业快速发展,随着聚乙烯产能的急剧释放,市场上同质牌号增多,市场竞争局面日趋激烈,迫切需要提升聚乙烯产品质量,开发高端牌号产品,提高聚乙烯的竞争力。

密度是聚乙烯物理性质的重要指标,可用来衡量短支链水平,是评价聚乙烯产品性能与结构之间关系,指导生产及加工工艺的重要参数之一[1]。快速准确的测定聚乙烯密度对控制生产工艺和描述这种材料非常关键。

目前测试聚乙烯密度最常用的方法是密度梯度法。但是该方法所用的梯度液的配置相对繁琐,并且测试观测耗时长,不利于生产工艺的快速控制和调整[2]。

利用密度梯度仪和差示扫描量热仪测试一系列聚乙烯的密度和结晶度,通过数据分析和拟合处理,建立快速测试聚乙烯密度的方法,该方法快速、准确,可为聚烯烃科研和工业生产提供准确可靠分析数据。

1 实验部分

1.1 主要原料

聚乙烯:1~6,9、10、11、18,大庆石化公司;7,上海石化公司;8、12~17,进口。

1.2 主要仪器与设备

差示扫描量热仪(DSC):Q2000,美国TA公司。密度梯度仪:6001,CEAST公司。

1.3 测试与表征

GB/T 1033.2-2010塑料非泡沫塑料密度的测定第2部分:密度梯度柱法;

GB/T 19466.3-2004塑料差示扫描量热法(DSC)第3部分:熔融和结晶温度及热焓的测定。

2 实验过程

2.1 用DSC法测试结晶度

测试条件:氮气(分析级),流速:50 mL/min(1±10%),试样量:5~10 mg。测试方法:以10℃/min的速率开始记录升温,将试样皿加热到高于熔融外推终止温度约30℃,保持温度5 min;以10℃/min的速率进行降温并记录,直到比预期的结晶外推终止温度低约50℃,保持温度5 min;……

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