杨锦程,李 勇,刘佳兴

(国家焊剂产品质量监督检验中心(湖南),永州 425000)

矾土矿又称铝土矿、铝矾土,其组成成分复杂,是多种地质来源极不相同的含水氧化铝矿石的总称,作为焊剂行业的主要原料之一,在应用较多的SJ101、SJ301焊剂产品中占主要位置。目前矾土的成分分析主要采用国家标准方法GB/T 6900－2016«铝硅系耐火材料化学分析方法»,但该方法操作步骤繁琐、分析周期长[1]、工作强度大,且分析结果受分析人员与试剂因素影响大。而X 射线荧光光谱仪是一种高精密度的现代化分析仪器,可满足多组分的测定,非常适合于矿石的分析[2-4]。

本工作选用无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂,以溴化锂溶液为脱模剂,通过熔片法制样,建立了X射线荧光光谱法测定矾土中Al2O3、Fe2O3、SiO2、TiO2含量的方法,利用标准样品(物质)之间的混合配制,解决了标准样品(物质)不足的问题。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

Thermo ARL QUANT′X 型X 射线荧光 光谱仪;WS-G150型智能马弗炉;AW 320 型电子分析天平(感量0.1 mg);铂金坩埚及模具。

20%(质量分数,下同)溴化锂溶液:移取200 mL蒸馏水置于烧杯中,再加入溴化锂50 g,溶解,冷却至室温待用。

矾土标准样品,YSS064、YSS065、YSS066、YSS067、YSS068;黏土标准物质,GBW 070146、GBW 03115。

无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂:无水四硼酸锂与偏硼酸锂的质量比为33∶67,灼烧至恒重。

无水四硼酸锂、偏硼酸锂均为分析纯;试验用水为去离子水。

1.2 仪器工作条件

光谱室温度24 ℃;分析谱线Kα1,检测器为硅漂移检测器;测定氛围为真空状态;积分时间60 s,死时间调整为50%。矾土中Al2O3、Fe2O3、SiO2、TiO2等主要组分的其他仪器工作参数见表1。……