陈 波,马海萍,马 玲

(安徽省地质实验研究所,合肥 230001)

地质样品中钒的测定方法主要有容量法、极谱法、分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)。在炭质页岩物相分析中,各物相中钒量(质量分数为1～104mg·kg－1)差异较大,而传统的容量法、分光光度法、极谱法分析程序复杂,操作要求较高,干扰不容易消除,难以完全满足物相分析的要求[1-2]。ICP-AES具有精密度好、稳定性高、线性范围宽、检出限低等优势[3-5],被广泛用于物相分析。

目前,我国尚没有测定炭质页岩物相中钒含量的标准方法和标准物质,导致炭质页岩物相分析测定数据的准确性和可比性较差。本工作根据GB/T 27417－2017«合格评定 化学分析方法确认和验证指南»、GB/T 6379.2－2004«测量方法与结果的准确度 第2部分 确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法»、GB/T 6379.4－2016«测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第4部分:确定标准测量方法正确度的基本方法»,通过精密度协作试验、方法比对等手段,评估了ICP-AES测定炭质页岩各物相中钒的方法准确度。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

iCAP 7400型电感耦合等离子体原子发射光谱仪;Cary60 UV-Vis型分光光度计;ME104E 型电子天平。

钒标准溶液:100.0mg·L－1,GBW (E)080216。

钒标准过渡液:25.0 mg·L－1,移取50.0 mL钒标准溶液,用水稀释并定容于200 mL容量瓶中,摇匀。

3个不同钒含量水平的炭质页岩标准物质候选物,编号依次为GWX-V-04、GWX-V-05、GWX-V-06;氢氧化钠、过氧化钠、钨酸钠、氢氟酸、盐酸均为分析纯;试验用水为去离子水。

1.2 仪器工作条件

1)ICP-AES条件 高频功率1.15 k W;等离子体气流量15 L·min－1,雾化气流量0.7 L·min－1;观测高度12 mm;积分时间10 s。

2)分光光度计条件 分析波长420 nm;1 cm比色池。……