林 瑜,丘 琴,2∗,何艳虹

(1.广西中医药大学 药学院,南宁 530200;2.广西优势中成药与民族药开发工程技术研究中心,南宁 530200)

西咪替丁是可选择性H2受体拮抗剂,用于消化性溃疡的治疗。目前,国内外检测西咪替丁的方法主要有高效液相色谱法(HPLC)[1-4]、液相色谱-质谱法(LC-MS)[5-8]、光谱法[9-13]、化学发光法[14-16]、核磁共振法(NMR)[17]、电化学法[18]、电位滴定法[19]等。现有的分析方法各有其优缺点,如HPLC与LC-MS的准确度和灵敏度较高,但仪器价格昂贵,操作复杂;化学发光法灵敏度高,但准确度和精密度较低;电位滴定法准确度好,但分析时间较长;NMR 能提供原子水平上的信息,但灵敏度相对较低。

西咪替丁易溶于甲醇、稀盐酸,可溶于乙醇,略溶于异丙醇,微溶于水,在218 nm 处有特征紫外吸收峰[20],而大多溶剂在210 nm 附近存在末端吸收,若直接采用紫外-可见分光光度法(UV-Vis),会对218 nm 处西咪替丁的测定造成干扰。

西咪替丁分子支链中的两个氨基氮原子均含有孤对电子,能与Cu2＋发生络合,形成稳定的四元环配合物,结构如图1所示。此四元环配合物的紫外吸收波长红移至325 nm 处,从而避免了大多溶剂在210 nm 附近紫外吸收的干扰。据此,本工作建立了一种UV-Vis间接测定西咪替丁含量的方法,并成功应用于实际样品的测定。

图1 结构式Fig.1 Structural formula

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

UV-1780型紫外-可见分光光度计。

西咪替丁标准储备溶液:256.0 mg·L－1,称取0.025 6 g西咪替丁标准品于烧杯中,用0.1 mol·L－1盐酸溶液溶解并定容至100 mL 容量瓶中。使用时用0.1 mol·L－1盐酸溶液稀释至所需质量浓度。

Cu2＋储备溶液:2.50 g·L－1,称取0.625 2 g CuSO4·5 H2O 于烧杯中,用水溶解并定容至250 mL容量瓶中。……